[发明专利]一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法有效
申请号: | 201811534794.4 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109942380B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 邓秋云 | 申请(专利权)人: | 云南芙雅生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/72;C07C37/74;C07C37/82;C07C39/23 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 675099 云南省楚雄*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 高速 逆流 色谱 分离 纯化 制备 大麻 方法 | ||
1.一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,包括:
(1)以工业大麻花或叶为原料,经醇提浓缩、水沉、真空旋转蒸发得到大麻粗提物;
(2)将得到的大麻粗提物使用乙醇溶解后注入大孔树脂,经梯度洗脱,收集富含大麻二酚的洗脱段,真空旋转蒸发得到大麻二酚粗提物;
(3)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为分离溶剂体系进行高速逆流色谱分离纯化,收集大麻二酚馏分段,回收溶剂,后处理得到大麻二酚;其中,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为5:0~1:5:1~3;所述高速逆流色谱分离纯化为:以分离溶剂体系中的一相为固定相,另一相为流动相,以30~50mL/min的流速将所述固定相泵入高速逆流色谱仪中,在25~35℃、主机转速为700~1000r/min的条件下,以5~10mL/min的流速泵入所述流动相,待两相达到平衡后,将大麻二酚粗提物用流动相溶解后进样,经检测器检测后,收集大麻二酚馏分段。
2.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的醇提浓缩采用体积百分浓度为50~95%的乙醇溶液,工业大麻花或叶与乙醇溶液的质量体积比为1g:5~10mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的水沉温度为5~8℃,水沉时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的大孔树脂为D101、AB-8或HPD-100。
5.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的梯度洗脱采用体积百分浓度为5~85%的乙醇溶液进行梯度洗脱;收集体积百分浓度为70~85%的乙醇溶液洗脱段。
6.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,其特征在于:所述大麻二酚粗提物用流动相溶解后的浓度为50~100mg/mL,进样体积为20mL;检测的波长为220nm。
7.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的后处理包括减压浓缩、结晶和真空冷冻干燥。
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