[发明专利]含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、聚酰胺酸/二氧化硅前驱体复合薄膜制备：在聚酰亚胺前驱体中加入二氧化硅前驱体，制成均一溶液，然后流延成膜，制备出聚酰胺酸/二氧化硅前驱体复合薄膜；

B、聚酰亚胺预环化处理：对聚酰胺酸/二氧化硅前驱体复合薄膜进行热酰亚胺化预处理，制成浅表层富集二氧化硅前驱体的聚酰亚胺薄膜；

C、耐原子氧聚酰亚胺反向水解：对步骤B制备的聚酰亚胺薄膜进行表面酸化处理，在聚酰亚胺薄膜表面原位诱导生成二氧化硅溶胶层；

D、高温后处理：对步骤C处理后的聚酰亚胺薄膜进行高温热处理，即得所述含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料；

步骤B中，所述热酰亚胺化预处理的条件包括：温度为80-150℃，时间为4小时；

步骤C中，所述酸化处理的条件包括：水解液PH5.5，且均匀喷洒于薄膜前驱体表面；

所述含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料包括依次设置的基底薄膜层、过渡层和表面防护层；所述基底薄膜层包括改性聚酰亚胺基体和纳米SiO₂填料；所述过渡层为SiO₂与聚酰亚胺互穿网络结构；所述表面防护层为纯二氧化硅层；所述基底薄膜层中，改性聚酰亚胺基体与纳米SiO₂填料的质量比为7～9:1～3；

所述过渡层中，SiO₂与聚酰亚胺的质量比为6～8:2～4；

所述基底薄膜层的厚度为30m～50m、过渡层的厚度为10m～20m、表面防护层的厚度为1m～20m。

2.根据权利要求1所述的含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述聚酰亚胺前驱体与二氧化硅前驱体的质量比为8:2-6:4。

3.根据权利要求1所述的含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述高温热处理的条件包括：温度为300℃下处理1.5小时。

4.根据权利要求1所述的含硅的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述二氧化硅前驱体为硅酸酯类物质，所述二氧化硅前驱体占薄膜体系的35～70wt%；所述聚酰亚胺前驱体为聚酰胺酸。