[发明专利]一种直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法

说明书

本发明公开了一种直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法，该直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法采用直流磁控溅射方法制备了氧化钛薄膜电极，把磁控原理与溅射相结合，既保持了溅射的优点，又克服了溅射的缺点，具有其独特的优越性；还可以大大降低基片温度，提高了沉积率，溅射速率高，也解决了薄膜被污染的问题。

技术领域

本发明涉及氧化钛薄膜电极工艺的技术领域，尤其涉及一种直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法。

背景技术

磁控溅射法是70年代初期发明的一种新型的、低温高速的溅射镀膜方法，属于溅射法的一种。此种方法制备的薄膜具有高质量、高密度、良好的结合性和强度等优点。其装置性能稳定，便于操作，工艺容易控制，生产重复性好，适于大面积沉积膜，又便于连续和半连续生产。

溅射法是薄膜物理气相沉积(PVD)的一种方法，是与化学气相沉积(CVD)相联系又截然不同的一类薄膜沉积技术。它利用带有电荷的离子在电场中加速后具有一定的动能的特点，将离子引向欲被溅射的靶电极。在离子能量合适的情况下，入射的离子将在与靶表面的原子的碰撞过程中使后者溅射出来。这些被溅射的原子将带有一定的动能，并且会沿着一定的方向射向衬底，从而实现在衬底上薄膜的沉积。

而现有技术中采用溅射沉积方法制备的薄膜具有如下缺点：(1)沉积速度较低；(2)所需的工作气压较高。这样将使得基片接受高能电子轰击，温升很高，且膜层易受损伤，气体分子对薄膜产生污染的可能性提高。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法，该直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法采用直流磁控溅射方法制备了氧化钛薄膜电极，把磁控原理与溅射相结合，既保持了溅射的优点，又克服了溅射的缺点，具有其独特的优越性；还可以大大降低基片温度，提高了沉积率，溅射速率高，也解决了薄膜被污染的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种直流磁控溅射法制备光电催化氧化钛电极的方法，包括如下步骤：

(1)基片清洗：以钛网为基片，将钛网钛网切割成尺寸7.5cm×2.8cm，用砂纸打磨，打磨之后用蒸馏水冲洗，然后再用丙酮作超声波清洗20min，然后用乙醇、蒸馏水各清洗20min，最后将擦洗过的钛网基片吹干，放在洁净环境中备用；

(2)预抽真空：将钛网基片放入真空室中，将挡板旋转到Ti靶的正下方以遮住Ti靶，以免预溅射时，溅射到钛网基片上产生杂质，将真空室抽真空到2.0×10^-4Pa的本底真空压强；

(3)预溅射：通过气体流量控制计，将Ar气通入真空室中，启动溅射电源，逐步升高溅射电压至开始出现辉光放电，之后缓慢升高溅射电压；预溅射时间20～30分钟，直至Ti靶表面辉光放电的颜色由粉红转变为蓝白色，结束预溅射工作；或者放电电压迅速下降到某一稳定值时，表明氧化物已经除去，在预溅射过程中，不能快速升高电压，这样会影响仪器寿命。

(4)溅射薄膜：以Ar作为工作气体和O₂为反应气体，分别通入真空室中，将钛网基片装在可绕中心轴旋转的衬底架上，衬底架内有钼丝对衬底加热，钛网基片温度控制在280℃，Ti靶到钛网基片距离为8.0cm，溅射功率为100W，溅射时间60min；之后依次关闭直流溅射电源、气体控制阀门、分子泵、机械泵和总电源，关闭总电源后15分钟关掉循环水，待真空室的温度降至室温时取出；

(5)退火处理：溅射后放入马弗炉中分别在200℃恒温中加热1小时和在500℃恒温中加热1小时，退火结束后，在马弗炉中放置9小时，让其自然冷却后取出，得到氧化钛电极。退火处理，对薄膜的结构以及光学、电学、催化性质等都有很大影响，为了保证退火彻底，两种恒温加热时间均为1小时。