[发明专利]一种过渡金属包覆In2 有效
申请号: | 201811536428.2 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109659427B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 冯晶;李淑慧;葛振华;师晓莉 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01L35/34 | 分类号: | H01L35/34;H01L35/14;H01L35/22 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 谢乔良;张玉 |
地址: | 650500 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 in base sub | ||
1.一种过渡金属包覆In2O3(ZnO)5核-壳结构热电材料的制备方法,其特征在于:
A、以固相法合成In2O3(ZnO)5粉末:按照In2O3(ZnO)5的化学计量比称取氧化铟和氧化锌,在无水乙醇中混合后,置于球磨机中球磨,球磨机的转速为300r/min,球磨时间为300mim;球磨好的溶液置于干燥箱中,温度为70℃,干燥时间为12h;所得的干燥In2O3(ZnO)5粉末研磨并300目过筛备用;
B、制备[bmim]BF4离子液体:由1-甲基咪唑鎓和氯代丁烷在干燥的氩气氛下合成1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物[bmim]Cl,按摩尔比1:1将NH4BF4加入[bmim]Cl中,303K下经过48h合成3-甲基咪唑四氟硼酸盐[bmim]BF4离子液体;加入乙腈作为溶剂,过滤[bmim]BF4-氯化铵-丙酮混合物以除去氯化铵,并在减压下在353K下蒸发以除去残余溶剂直至形成均匀无色;
C、制备Ni涂层In2O3(ZnO)5粉体:采用溶液法,水浴温度为60℃,搅拌速度为300rpm,以NiSO4作为Ni源,NaH2PO2·H2O为还原剂,H3BO3为缓冲物质,镀镍溶液pH为9,加入离子液体[bmim]BF4添加剂进行Ni涂层In2O3(ZnO)5粉体制备;
D、制备Ni包覆In2O3(ZnO)5核-壳结构热电材料:将Ni涂层In2O3(ZnO)5粉体置于石墨模具中,采用放电等离子烧结法将Ni涂层In2O3(ZnO)5粉体在800~1000℃下烧结1~15min,得到块体样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述烧结后还包括退火步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述退火步骤是将烧结后的目标物在空气中退火1~3h以恢复氧的化学计量。
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