[发明专利]从管萼山豆根中制备金雀花碱的方法在审
| 申请号： | 201811536531.7 | 申请日： | 2018-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN111320628A | 公开（公告）日： | 2020-06-23 |
| 发明（设计）人： | 董爱文;姚姝凤;成江 | 申请（专利权）人： | 长沙湘资生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/18 | 分类号： | C07D471/18;C07D455/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410126 湖南省长沙市芙蓉区隆*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 山豆根 制备 金雀花 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种从管萼山豆根的茎中制备金雀花碱的方法，包括以下步骤：
(1)取管萼山豆根粉碎，加入5～15％黑曲霉液室温发酵3～8天，加入乙醇溶液进行80～90℃高温浸提1～3h，过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，其中加入乙醇溶液的量L与管萼山豆根重量比为3～6：1；
(2)滤渣Ⅰ再加入乙醇溶液进行80～90℃高温浸提1～3h，过滤得滤液Ⅱ，其中加入乙醇溶液的量L与管萼山豆根重量比为2～4：1；
(3)滤液Ⅰ和滤液Ⅱ合并，在50～70℃下减压浓缩到原有体积的1/20～1/40，用两倍至四倍体积的乙酸乙酯萃取，得水相；
(4)将水相pH调至7.5～8，用四倍至八倍体积乙酸乙酯进行萃取，得乙酸乙酯相；
(5)将乙酸乙酯相在50～70℃下减压浓缩到原有体积的1/10～1/20，上LSA-10柱，用六倍至十倍柱体积的乙醇溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，其中乙醇溶液是指80～85％乙醇水溶液；
(6)将洗脱液Ⅰ在50～70℃下减压浓缩到原有体积的1/10～1/20，在4～8℃下过夜结晶，过滤得金雀花碱产品。
2.根据权利要求1的方法，所述步骤(1)加入中乙醇溶液为75～85％乙醇水溶液，还含有0.01～10mmol/L盐酸。
3.根据权利要求1的方法，所述过滤为陶瓷膜过滤1次，膜孔孔径大小为0.22μm。
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