[发明专利]一种高效产氢的双卤代物钙钛矿光催化剂的制备及应用有效
申请号: | 201811536577.9 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109569727B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 陶霞;赵智杰;郑言贞;李楠;邬娇娇;李席涛 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C01B3/04 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 双卤代物钙钛矿 光催化剂 制备 应用 | ||
1.一种双卤代物钙钛矿光催化剂,其特征在于,化学通式APbI3-xBx,A为甲胺基、甲脒基和二甲胺基中的一种或多种混合有机基团,B为溴或氯,其中0<x<3;
其制备方法,包括以下步骤:
1)按照化学通式APbI3-xBx的中元素的摩尔比进行配料,称取相应量的AI、PbI2、AB、PbB2,作为钙钛矿前驱体材料;
2)按照前驱体材料的摩尔量,将步骤1)中的前驱体材料溶于有机溶剂,有机溶剂为γ-丁内酯(GBL),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或两种的混合溶液;
3)将步骤2)所获钙钛矿前驱液在搅拌条件下,40~110℃保持2~10小时;
4)将所述步骤3)所得的钙钛矿溶液进行加热,50~120℃保持4~20小时,溶剂蒸发,伴有晶粒析出;
5)将步骤4)所得钙钛矿晶体使用乙醚离心洗涤多次,并离心;
6)将步骤5)所得钙钛矿晶体进行烘干,制得APbI3-xBx光催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种双卤代物钙钛矿光催化剂,其特征在于,0.05≤x≤0.2。
3.权利要求1或2所述的一种双卤代物钙钛矿光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按照化学通式APbI3-xBx的中元素的摩尔比进行配料,称取相应量的AI、PbI2、AB、PbB2,作为钙钛矿前驱体材料;
2)按照前驱体材料的摩尔量,将步骤1)中的前驱体材料溶于有机溶剂,有机溶剂为γ-丁内酯(GBL),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或两种的混合溶液;
3)将步骤2)所获钙钛矿前驱液在搅拌条件下,40~110℃保持2~10小时;
4)将所述步骤3)所得的钙钛矿溶液进行加热,50~120℃保持4~20小时,溶剂蒸发,伴有晶粒析出;
5)将步骤4)所得钙钛矿晶体使用乙醚离心洗涤多次,并离心;
6)将步骤5)所得钙钛矿晶体进行烘干,制得APbI3-xBx光催化剂。
4.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)配置成Pb的浓度为0.1-5mol/L的钙钛矿前驱液。
5.权利要求1或2所述的一种双卤代物钙钛矿光催化剂的应用,在光催化氢碘酸和HBr分离产氢中的应用。
6.按照权利要求5所述的应用,其特征在于,向石英光催化反应器中加入含有HI和HBr的氢卤酸混合溶液,然后加入双卤代物钙钛矿至溶液饱和,溶液饱和基础上再加入双卤代物钙钛矿,用纯氮气鼓气30分钟,然后密封并在300W氙灯下照射。
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