[发明专利]一种纽甜的精制方法

说明书

本发明属于化学合成食品添加剂领域，具体涉及一种纽甜的精制方法，即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯（纽甜）水解产生的杂质N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸（杂质A）的去除方法。其特征在于：将含有水解杂质A的纽甜在甲醇和水混合溶剂中加热溶清后，加入碳酸氢钠处理后析晶得到产品，能够有效去除杂质A。本发明产生的有益效果在于，采用本发明精制纽甜得到纽甜精品，精制收率在90%以上。精制后的纽甜液相纯度能够达到99.9%以上，杂质A降到0.1%以内，这样更有利于生产中纽甜质量的提高，从而进一步提高和满足药品辅料和食品添加剂的质量安全需求。

技术领域

本发明属于化学合成食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜的精制方法，该方法可以去除纽甜中的杂质N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸。

背景技术

纽甜化学名称：N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯，是白色结晶粉末，含约4.5%的结晶水，是一种功能性甜味剂。纽甜结构式如下：

。

纽甜具有纯正的甜味，甜味协和，十分接近阿斯巴甜，没有其他强力甜味剂常带的苦味和金属味。甜度比蔗糖甜7000~13000倍，比阿斯巴甜甜30~60倍，能量值几乎为零，更有利于特殊人群的使用。

纽甜不但日常生活中的应用越来越广泛，而且还广泛的应用于药品辅料和食品添加剂中；产量越来越大，在产品质量方面就出现了越来越高的要求。虽然纽甜在瞬间高温有一定的稳定性，但是在生产过程中有40℃保温的过程，包括反应和精制等过程中；另外，纽甜在潮湿环境下常时间放置，都很容易水解产生一种杂质N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸（以下简称为杂质A）。杂质A结构式如下：

杂质A。

杂质A和纽甜化学性质非常接近，以往的文献没有报道去除纽甜中杂质A的方法；常规的重结晶、活性炭吸附和溶剂萃取等方法很难去掉，所以在国内国外质量标准中要求比较宽，例如GB29944、USP41、FCC10 要求小于1.5%，由此可见去除杂质A的难度。

现有技术中，很少涉及杂质A的去除方法。专利CN1784418A只涉及到合成方法，对最终产品液相纯度要求97%以上，没有具体去除杂质A的方法，从工艺角度分析，其杂质A是无法避免的，并且杂质A为主要杂质。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种纽甜的精制方法，该方法实验并且经过生产放大验证，发现了去除纽甜中的常见杂质N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸（杂质A）的有效方法，收率达到90%以上。

本发明是通过下述的技术方案来实现的：

一种纽甜的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1).将低分子醇和水置于反应釜中，搅拌下加入需要精制的纽甜；

(2).将步骤(1)中的溶液加热升温，溶清；

(3).将步骤(2)中物料加入碱，热过滤；

(4).将步骤(3)溶液所在反应釜，通冰盐水降温，冷冻搅拌析晶，析晶完毕后甩料，用水洗涤，湿品烘料，得到高纯度纽甜。

上述的一种纽甜的精制方法中，所述步骤(1)中低分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述步骤（3）中碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠，碳酸钾，碳酸氢钾，氢氧化钾中的一种或者几种。

预选的，上述的一种纽甜的精制方法中，所述步骤(1)中低分子醇为甲醇；所述步骤（3）中碱为碳酸氢钠。