[发明专利]一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法

权利要求书

1.一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于，所述磷酸钴锂复合正极材料制备的具体步骤如下：

（1）将氨水、乙醇、去离子水按一定的体积比例混合，磁力搅拌40~60min，然后加入正硅酸乙酯，加热并搅拌反应，反应完成后冷却至室温，采用乙醇和去离子水反复洗涤，50~60℃下真空干燥8~12h，制得粒径大小及分布均可控的SiO₂粒子；

（2）将去离子水加热至70~90℃，搅拌状态下逐渐加入脲醛树脂和葡萄糖，直至二者均不再溶解，过滤除去未溶解部分，得到混合饱和溶液；

（3）将SiO₂粒子加入混合饱和溶液中，先搅拌分散20~30min，然后在搅拌状态下将温度缓慢降至10~20℃，脲醛树脂和葡萄糖部分析出并包覆于SiO₂粒子表面，过滤，得到脲醛树脂和葡萄糖为壳、SiO₂为核的复合粒子；

（4）将步骤（3）得到的复合粒子置于真空管式炉中，通入氮气，然后以3~5℃/min的速度升温至650~700℃，保温2~3h，使脲醛树脂和葡萄糖碳化，降温后取出，制得氮掺杂碳层为壳、SiO₂为核的复合粒子；

（5）将步骤（4）得到的复合粒子置于氢氧化钠溶液中，在70~80℃下浸泡2~2.5h除去SiO₂内核，然后冷却、过滤、洗涤至中性，80~90℃下真空干燥4~6h，制得空心氮掺杂碳颗粒；

（6）将空心氮掺杂碳颗粒、纳米聚噻吩加入去离子水中并搅拌20~40min，然后加入氢氧化锂、碳酸钴、磷酸铵并搅拌10~20min，转移至水热反应釜中进行反应，冷却后取出，抽滤、洗涤，50~60℃下真空干燥10~12h，制得氮掺杂碳层为壳、聚噻吩掺杂磷酸钴锂为核的复合颗粒，即锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料。

2.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，按体积份计，氨水0.7~0.9体积份、乙醇75.1~81.3体积份、去离子水15~20体积份、正硅酸乙酯3~4体积份。

3.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（1）所述反应温度为55~60℃，时间为2~3h。

4.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（3）中，按重量份计，SiO₂粒子35~40重量份、混合饱和溶液60~65重量份。

5.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述降温速度为1~3℃/min。

6.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（5）所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。

7.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（6）中，按重量份计，空心氮掺杂碳颗粒3~5重量份、纳米聚噻吩1~2重量份、氢氧化锂4~6重量份、碳酸钴16重量份、磷酸铵20重量份、去离子水51~56重量份。

8.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（6）所述纳米聚噻吩的粒径为10~20nm。

9.根据权利要求1所述一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于：步骤（6）所述水热反应的温度为170~180℃，时间为8~10h。