[发明专利]一种高岭石纳米管的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811538413.X 申请日: 2018-12-16
公开(公告)号: CN109502597A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 蔡晓龙;王林江;李存军;谢襄漓;朱文凤 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C01B33/44 分类号: C01B33/44;C01B33/40;B82Y30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 高岭石 纳米管 制备 插层 超声 分级 洗涤 十六烷基三甲基氯化铵 二甲基亚砜 尺寸分布 高纯度 出管 管径 甲醇 煅烧
【权利要求书】:

1.一种高岭石纳米管的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)将0.1 g六偏磷酸钠分散到1000 mL的去离子水中并机械搅拌2 h,然后加入10 g高岭石粉末继续搅拌48 h,搅拌均匀后静置沉降2~4 h分级,取沉淀部分用去离子水洗涤6次,70 ℃干燥48 h,获得尺寸为1~2 μm的分级高岭石;

(2)按照步骤(1)制得的分级高岭石与二甲基亚砜的质量体积比为1 g/6~7 mL将分级高岭石分散到二甲基亚砜中,再按照二甲基亚砜与去离子水体积比为10:1加入去离子水制得混合液,在75~80 ℃下机械搅拌72 h,经离心干燥获得二甲基亚砜-高岭石复合物,复合物插层率达96%以上;

(3)按照步骤(2)制得的二甲基亚砜-高岭石复合物与甲醇的质量体积比为1 g/30~40mL将二甲基亚砜-高岭石复合物分散于甲醇中并于40 ℃下搅拌12 h,然后在450 W功率下超声8~10 min后离心去除甲醇,离心分离后再加入与第一次等量的甲醇;重复上述搅拌、超声和离心步骤4次后获得高插层效率甲醇-高岭石复合物,复合物的插层率达到95%以上;

(4)按照步骤(3)制得的甲醇-高岭石复合物与1 mol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)甲醇溶液的质量体积比为1 g/60~70 mL将甲醇-高岭石复合物分散于十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)甲醇溶液中,75 ℃下400 r·min-1磁力搅拌48 h,其中,每12 h在450 W超声功率仪下超声8 min;处理结束后在4000 r·min-1下离心5 min,将获得的下层固体在70℃下干燥24 h,得到十六烷基三甲基氯化铵-高岭石复合物,其中高岭石层间距扩大到3.95nm以上;

(5)取步骤(4)制得的十六烷基三甲基氯化铵-高岭石复合物通过磁力搅拌分散于60mL 甲醇中以400 r·min-1的搅拌速度在常温下磁力搅拌96 h,每12 h在450 W功率下超声8min,超声后在4000 r·min-1下离心5 min后倒掉上清液,然后更换新鲜的甲醇溶液;重复上述搅拌、超声和离心步骤8~10次后将离心沉淀部分在70 ℃下干燥48 h,即制得到具有均匀管径和管长的高岭石纳米管。

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