[发明专利]一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法。首先采用Hummers法制备氧化石墨烯，然后用茶叶还原制备的氧化石墨烯，制得还原石墨烯，将铝合金用砂纸打磨光滑，其次用蒸馏水、乙醇分别超声清理。按照BTESPT:蒸馏水:乙醇体积比为1~5:1~5:60~100配置自组装液，水解24~72 h后，将还原石墨烯放到自组装液中超声分散。然后将铝合金在常温下放到自组装液自组装1~3 h，最后在80~120℃下固化1~3 h，即在铝合金表面制得石墨烯/硅烷复合薄膜。本发明方法制备简单，制备的复合薄膜具有良好的耐腐蚀性能。

技术领域

本发明涉及金属表面防护，特别涉及一种通过分子自组装方法在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法。

背景技术

众所周知，铝及其合金在我们生活中有很大的应用范围。但由于铝属性活泼，在常温下易与空气发生反应，每年腐蚀造成的损失非常严重。现在防腐蚀的方法主要有表面涂层、采用缓蚀剂、阳极氧化等。有机硅烷化处理是近年来发展起来的金属表面防护处理新工艺，硅烷偶联剂由于其自身的独特结构，能够明显改善金属与无机、有机相的界面黏接性能。但是有机硅烷存在微孔和微裂纹，导致降低了硅烷的保护能力。本发明利用通过分子自组装方法使硅烷偶联剂掺杂石墨烯制备出一种复合薄膜，有效提高了铝合金表面的耐腐蚀性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法。

具体步骤为：

（1）采用Hummers法制备氧化石墨烯，然后用茶叶还原制备的氧化石墨烯，制得还原石墨烯。

（2）按照硅烷偶联剂BTESPT:蒸馏水:乙醇=1~5:1~5:60~100的体积比，配置总体积为40~100mL的自组装液，用乙酸来调控自组装液的pH值为3~8，然后在35℃下用磁力搅拌器搅拌2~5h，之后在室温下超声波震荡清洗3h，最后将制备的自组装液在室温下水解24~72h，待用。

（3）将20~40mg步骤（1）制得的还原石墨烯加入到步骤（2）得到的自组装液中，超声分散后得到BTESPT的石墨烯溶液。

（4）铝合金基体经打磨、除油、冲洗、表面羟基化、吹干，备用。

（5）将经步骤（4）处理后的铝合金基体浸入步骤（3）制得的BTESPT的石墨烯溶液中1~3 h，然后在80~120℃下固化1~3 h，即在铝合金表面制备出石墨烯/硅烷复合薄膜（BTESPT/rGO）。

本发明方法操作简单，制备的复合薄膜具有良好的耐腐蚀性能。

附图说明

图1为本发明实施例中铝合金基体(A)、硅烷偶联剂（BTESPT）自组装膜(B)、石墨烯/硅烷复合薄膜（BTESPT/rGO）(C)的表面形貌对比图。

图2为本发明实施例中铝合金基体(1)、硅烷偶联剂（BTESPT）自组装膜(2)、石墨烯/硅烷复合薄膜（BTESPT/rGO）(3)的塔菲尔极化曲线图。

具体实施方式

实施例：

（1）氧化石墨烯制备

1、低温阶段：首先在烧杯中加入70 mL浓H₂SO₄、3 g石墨粉和1.5 g NaNO₃，冰浴下磁力搅拌30 min，缓慢加入9 g KMnO₄，反应90 min。

2、然后放入40℃的恒温水浴中90 min，然后滴加入130 mL蒸馏水。

3、最后，在95℃的恒温水浴中反应20 min后，加入20 mL过氧化氢，溶液颜色由褐色变为亮黄色。同时趁热过滤，分别用盐酸和蒸馏水洗7次，即制得氧化石墨烯溶液。

（2）还原石墨烯制备