[发明专利]一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法有效
申请号: | 201811538739.2 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109593224B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 李垚;张雷鹏;赵九蓬;王博;李晓白;徐高平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08J7/044 | 分类号: | C08J7/044;C08J5/18;C09D179/02;C09K9/02;C08G73/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 苯胺 甲基 双层 变色 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法,其特征在于一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备聚邻甲基苯胺溶液:
①、以去离子水为溶剂配制浓度为0.1mol/L~1mol/L的酸溶液;
②、将蒸馏过的邻甲基苯胺加入到步骤一①中配制的浓度为0.1mol/L~1mol/L的酸溶液中,再在搅拌速度为200r/min~400r/min下磁力搅拌至溶液澄清,得到邻甲基苯胺酸溶液;
步骤一②中所述的邻甲基苯胺酸溶液中邻甲基苯胺与酸的摩尔比为1:(2~10);
③、将过硫酸铵加入到步骤一①中配制的浓度为0.1mol/L~1mol/L的酸溶液中,再在搅拌速度为200r/min~500r/min下磁力搅拌5min~10min,得到过硫酸铵酸溶液;
步骤一③中所述的过硫酸铵酸溶液中过硫酸铵与酸的摩尔比为(1~1.5):5;
④、将过硫酸铵酸溶液加入到邻甲基苯胺酸溶液中,再在温度为0℃~5℃下反应20h~26h,再进行真空抽滤,得到固体物质Ⅰ;首先将固体物质Ⅰ在温度为55℃~65℃下真空干燥20h~24h,然后研磨获得到酸掺杂聚邻甲基苯胺粉末;将酸掺杂聚邻甲基苯胺粉末溶解到N,N二甲基甲酰胺中,得到酸掺杂聚邻甲基苯胺溶液;
步骤一④中所述的过硫酸铵酸溶液与邻甲基苯胺酸溶液的体积比为(0.5~1):1;
步骤一④中所述的酸掺杂聚邻甲基苯胺溶液的质量分数为1%~20%;
二、制备聚邻甲基苯胺薄膜:
将酸掺杂聚邻甲基苯胺溶液旋涂或喷涂到基底的表面,再自然干燥,在基底的表面形成得到酸掺杂聚邻甲基苯胺薄膜;
步骤二中所述的基底为ITO柔性导电薄膜或多孔金膜;
三、制备聚苯胺溶液:
①、将蒸馏过的苯胺加入到步骤一①中配制的浓度为0.1mol/L~1mol/L的酸溶液中,再在搅拌速度为200r/min~500r/min下磁力搅拌至溶液澄清,得到苯胺酸溶液;
步骤三①中所述的苯胺酸溶液中苯胺与酸的摩尔比为1:(2~10);
②、将步骤一③配制的过硫酸铵酸溶液加入到苯胺酸溶液中,再在温度为0℃~5℃下反应20h~26h,再进行真空抽滤,得到固体物质Ⅱ;首先将固体物质Ⅱ在温度为55℃~65℃下真空干燥20h~24h,然后研磨获得到酸掺杂聚苯胺粉末;将酸掺杂聚苯胺粉末溶解到N,N二甲基甲酰胺中,得到酸掺杂聚苯胺溶液;
步骤三②中所述的过硫酸铵酸溶液与苯胺酸溶液的体积比为(0.5~1):1;
步骤三②中所述的酸掺杂聚苯胺溶液的质量分数为1%~20%;
四、制备聚苯胺薄膜:
将酸掺杂聚苯胺溶液旋涂或者喷涂到步骤二中得到的酸掺杂聚邻甲基苯胺薄膜上,自然干燥后在酸掺杂聚邻甲基苯胺薄膜上形成酸掺杂聚苯胺薄膜,即得到柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的酸为十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、月桂酸、柠檬酸、质量分数为36%~38%的盐酸、质量分数为70%~72%的高氯酸或质量分数为98%的硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤一①中以去离子水为溶剂配制浓度为0.5mol/L~1mol/L的酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的邻甲基苯胺酸溶液中邻甲基苯胺与酸的摩尔比为1:(2~5)。
5.根据权利要求1所述的一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤一④中所述的酸掺杂聚邻甲基苯胺溶液的质量分数为10%~15%。
6.根据权利要求1所述的一种柔性聚苯胺/聚邻甲基苯胺双层电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的酸掺杂聚邻甲基苯胺薄膜的厚度为0.1μm~2μm。
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