[发明专利]一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法有效
申请号: | 201811538975.4 | 申请日: | 2018-12-15 |
公开(公告)号: | CN109761938B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 祁海松;周生辉;代方林;吕发创 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 甲基 糠醛 一步 还原 方法 | ||
1.一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将底物5-羟甲基糠醛加入到有机醇类溶剂中,配制成反应底物溶液;所述有机醇类溶剂为异丙醇;
(2)将反应底物溶液和所述催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的非贵金属木质素杂化催化剂混合置于反应釜中,用氮气置换排出空气,加热搅拌进行反应,冷却至室温后,过滤取滤液得到5-异丙氧基甲基-2-呋喃甲醇;
所述催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的非贵金属木质素杂化催化剂的制备方法包括如下步骤:
(A)将5g木质素磺酸钠溶于50g水制得木质素磺酸钠溶液中,制得木质素磺酸钠溶液;将5g ZrCl4或HfCl4溶于15g水中,制得非贵金属氯化物溶液;
(B)将步骤(1)制得的木质素磺酸钠溶液和非贵金属氯化物溶液在室温下搅拌,搅拌速率为800转/分钟,搅拌时间为10分钟;混合后,置于水热釜中,升温至120℃,水热反应8h;
(C)在5000转/分钟下离心,分离后用水洗涤至滤液至pH呈中性并呈无色透明;在50度烘箱中干燥12h得到所述5-羟甲基糠醛一步还原醚化的非贵金属木质素杂化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应底物溶液的质量百分浓度为0.5%-5%。
3.根据权利要求1所述的一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的非贵金属木质素杂化催化剂与反应底物溶液的质量比为1-5:100。
4.根据权利要求1所述的一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应釜采用密闭高压反应釜;所述用氮气置换排出空气采用氮气置换4-5次排出空气。
5.根据权利要求1所述的一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述反应的温度为80-160℃,反应的时间为10-30h。
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