[发明专利]一种新型的双功能电化学高效催化剂复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201811539140.0 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN111318306A | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 王海人;魏飞飞;王麒钧;李金华;屈钧娥 | 申请(专利权)人: | 湖北大学;王麒钧 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;C08G83/00;C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 功能 电化学 高效 催化剂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型的双功能电化学高效催化剂复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下工序:
工序(一)、多孔沫镍材料的准备:取市售三维多孔泡沫镍材料;
工序(二)、制备活化的三维多孔泡沫镍材料衬底:
在盐酸溶液中,对三维多孔泡沫镍材料进行活化处理,去除三维多孔泡沫镍材料表面的氧化皮,然后,取出、干燥,得到活化好的三维多孔泡沫镍材料衬底;
工序(三)、铁基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备:
该工序是在工序(二)所制备的活化后的三维多孔泡沫镍材料衬底上,在高压反应釜中通过溶剂热法一步合成制备铁基金属有机框架/泡沫镍复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,工序(三)所述的“铁基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备”的制备方法包括如下3个步骤:
步骤1:原材料准备:
取氯化亚铁四水合物(化学纯)、2,5-二羟基对苯二甲酸(化学纯),其中,四水合氯化亚铁:60~500mg,2,5-二羟基对苯二甲酸:50~100mg,要求:铁盐(四水合氯化亚铁)和配体(2,5-二羟基对苯二甲酸)的比例为铁盐∶配体=2.27∶1(摩尔比);
取溶剂:DMF:20Ml,去离子水:1.5ml,无水乙醇:1.5ml,即:溶剂的配比为DMF∶去离子水∶乙醇为:20∶1.5∶1.5;
步骤2:反应设备准备:
高压反应釜,规格型号:25ml、聚四氟乙烯内胆;
步骤3:MOF材料的制备:
(1)在高压反应釜中加入20ml DMF,1.5ml去离子水,1.5ml乙醇;
(2)然后,称取氯化亚铁四水合物,2,5-二羟基对苯二甲酸,分别加入到反应釜中;超声溶解完全得到悬浊液;
(3)将工序(二)所述活化后的三维多孔泡沫镍浸入到上述悬浊液中,在120℃下溶剂热反应24h,获得具备阵列状结构的铁基金属有机框架/泡沫镍材料;
(4)取出、自然晾干,就得到了本发明所述的“一种新型的双功能电化学高效催化剂复合材料”即:一种铁基金属有机框架/泡沫镍复合MOF材料;该复合材料是以三维多孔泡沫镍为骨架,在其泡沫镍骨架表面和内部生成铁基金属有机框架/泡沫镍阵列的复合材料。
3.如权利要求2所述的“铁基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备”的制备方法,其特征在于,所述制备方法使用的原材料为:铁盐优选四水合氯化亚铁,配体为2,5-二羟基对苯二甲酸,溶剂选择DMF∶去离子水∶乙醇为:20∶1.5∶1.5。
4.如权利要求2所述的“铁基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备”的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤1所述铁盐(四水合氯化亚铁)和配体(2,5-二羟基对苯二甲酸)的比例为铁盐∶配体=2.27∶1(摩尔比)。
5.如权利要求2所述的“铁基金属有机框架/泡沫镍复合材料的制备”的制备方法,其特征在于,步骤3所述溶剂法温度为120℃,水热时间为24h。
6.如权利要求1所述的一种新型的双功能电化学高效催化剂复合材料的制备方法,其特征在于,“一种新型的双功能电化学高效催化剂复合材料”为“一种铁基金属有机框架/泡沫镍阵列复合材料”。
7.如权利要求6所述的“一种铁基金属有机框架/泡沫镍阵列复合材料”,该复合材料是以三维多孔泡沫镍为骨架,在其泡沫镍骨架表面和内部生成铁基金属有机框架/泡沫镍阵列。
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