[发明专利]一种石墨烯基抗氧剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811539176.9 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109651649B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 黄亚江;要嘉璐;孔米秋;杨其;李光宪 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04;C08L23/12 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 抗氧剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:先将氧化石墨烯在溶剂和羧基活化剂的作用下得到羧基活化的氧化石墨烯,然后将抗氧剂接枝到所得羧基活化的氧化石墨烯上,最后经过滤、洗涤和干燥处理得石墨烯基抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯在溶剂和羧基活化剂的作用下得到羧基活化的氧化石墨烯的方法为:将氧化石墨烯在溶剂中分散均匀,然后加入羧基活化剂于50~80℃搅拌反应12~36h,得到羧基活化的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯与溶剂的固液比mg/ml为0.2~6:1,氧化石墨烯与羧基活化剂的固液比g/ml为1:120~1:50,所述反应在惰性气体氛围下进行。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或三氯甲烷。
4.根据权利要求1或2所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述羧基活化剂为氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯或三氯氧磷。
5.根据权利要求1或2所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述石墨烯基抗氧剂中的抗氧剂为多酚类受阻酚抗氧剂。
6.根据权利要求5所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述抗氧剂选自4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚、1,1'-硫代双(2-萘酚)或2,2'-双(对-羟基苯基)丙烷、2,2'-双(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷、4,4'-亚丁基-双(6-叔丁基-间甲酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基酚)、2,2'-亚甲基双[4-甲基-6-(α-甲基环己基)苯酚]、2,2'-硫代双[4-甲基-6-(α-甲基苄基)苯酚]、4,4'-亚甲基双(6-叔丁基邻甲苯酚)、4,4'-硫代双-2-甲基-6-叔丁基苯酚、1,1,3-三-(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、2,5-二-叔丁基-对苯二酚、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷中的一种。
7.根据权利要求6所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述抗氧剂为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
8.根据权利要求1或2所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述将抗氧剂接枝到所得羧基活化的氧化石墨烯上的方法为:羧基活化的氧化石墨烯和抗氧剂在催化剂和缚酸剂的作用下,于惰性气体氛围下在50~85℃反应36~96h得到抗氧剂接枝的活化氧化石墨烯;其中,羧基活化的氧化石墨烯和抗氧剂的质量比为1:14~1:2。
9.根据权利要求8所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为吡啶、三乙胺、三亚乙基二胺、二甲基苄胺、N,N'-二环己基碳酰亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺或4-二甲氨基吡啶。
10.根据权利要求8所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或N,N-二甲基甲酰胺。
11.根据权利要求8所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述羧基活化的氧化石墨烯与催化剂的质量比为2~350:1。
12.根据权利要求8所述的石墨烯基抗氧剂的制备方法,其特征在于,所述羧基活化的氧化石墨烯与缚酸剂的质量比为2~350:1。
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