[发明专利]一种三嗪/七嗪同素异质结氮化碳光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及光催化材料，特指一种三嗪/七嗪同素异质结氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。本发明不采用高温高压，仅仅通过在熔融盐中煅烧三聚氰胺和密勒胺加合物的方式便可批量生产能高效光催化分解海水产氢的三嗪/七嗪同素异质结氮化碳光催化剂，有效解决目前块体g‑C₃N₄材料，导电率差，光生载流子复合率高的缺点，使其光催化产氢性能及量子效率得到显著的提升。

技术领域

本发明涉及光催化材料，特指一种三嗪/七嗪同素异质结氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。

背景技术

由于目前人类对化石燃料的过度开发和消耗，地球大气内CO₂的含量持续增加，造成了日益严重的温室效应。因此，开发能代替化石燃料的能源载体显得尤为迫切。在各种新能源中，氢能成为了最佳选择。然而，目前氢气的制备还是依赖于对化石燃料的消耗，这不会减少CO₂的排放。近几年，新兴起来的光催化分解水制氢技术，是一种利用太阳光作为驱动源将水直接分解为氢气和氧气的技术手段，这可以做到CO₂零排放，成为了目前研究的热点。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是近年来新兴的一类可以利用太阳光将水分解为氢气和氧气的有机半导体光催化剂。该材料具有物理化学性质稳定，制备原料丰富易得，能在可见光照射下分解水产氢产氧的特点。但是通过常规方式制备得到的块体g-C₃N₄存在导电率差，光生载流子复合率高，光催化产氢效率低等缺点。通过对g-C₃N₄内部分子结构的调控，制备具有三嗪/七嗪同素异质结结构的新型g-C₃N₄材料可以在材料内部构建内建电场，从而大幅度的降低载流子的复合率，进而提升光催化分解水产氢性能。然而，目前制备这种三嗪/七嗪同素异质结结构的g-C₃N₄材料是通过表观上混合三聚氰胺和密勒胺，再在熔融盐中缩聚制备，通过这种方式制备得到的三嗪/七嗪同素异质结结构的新型g-C₃N₄材料并非均相复合，只是在材料的表面构筑了异质结，材料内部还是呈现出无电场驱动状态，所制备的光催化剂性能并不高。因此，探索操作简单，并且能均相复合三嗪/七嗪同素异质结的g-C₃N₄材料成为了目前氮化碳材料研究领域的热点和重点。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种操作简单，合成过程绿色，不采用高温高压，仅仅通过在熔融盐中煅烧三聚氰胺和密勒胺加合物的方式便可批量生产能高效光催化分解海水产氢的三嗪/七嗪同素异质结氮化碳光催化剂，有效解决目前块体g-C₃N₄材料，导电率差，光生载流子复合率高的缺点，使其光催化产氢性能及量子效率得到显著的提升。

为了实现本发明的目的，具体步骤如下：

(1)三聚氰胺和密勒胺加合物的制备：称取三聚氰胺置于陶瓷坩埚中，并用盖上坩锅盖；然后将坩埚放于管式炉中，在高纯氩气保护下，以一定的升温速率程序升至一定温度，保持一段时间后，自然冷却至室温，得到白色的三聚氰胺和密勒胺加合物；

(2)将步骤(1)得到的三聚氰胺和密勒胺加合物与氯化锂和氯化钾的混合物在氮气保护下的手套箱中研磨均匀后并倒入陶瓷坩埚中并盖上盖子；

(3)将陶瓷坩埚置于管式炉中，在氩气气氛的保护下，以一定的升温速率程序升至一定温度后，保持一段时间，自然冷却至室温，得到三嗪/七嗪同素异质结氮化碳、氯化锂及氯化钾的固溶体。

(4)用沸水将步骤(3)获得的固溶体分散，再经过直径为0.22μm的滤膜过滤洗涤后即可获得三嗪/七嗪同素异质结氮化碳光催化剂。

优选的，步骤(1)所述升温速率为2-10℃/min。