[发明专利]一种制备化学计量比铌酸锶钾针状微晶粉体的方法

说明书

本发明公开一种制备化学计量比铌酸锶钾针状微晶粉体的方法，包括以下步骤：一：制备原料混合物：称量分析纯的SrCO₃和Nb₂O₅粉末、KCl粉末，置于球磨罐中进行研磨；二：压制原料混合物：将原料混合物置于模具中，压制成原料混合物块体；三：制备铌酸锶钾微晶粉体：将原料混合物块体置于刚玉坩埚中煅烧；煅烧后洗涤并过滤，烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾微晶粉体；四：制备针状铌酸锶钾微晶粉体：加入蒸馏水磁力搅拌，沉降后将上清液倒掉；烘干沉降后的粉料，得到化学计量比铌酸锶钾针状微晶粉体。本发明所得产物纯度高，满足各向异性模板所需要求，机械污染小，配方偏差小，工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种制备化学计量比铌酸锶钾针状微晶粉体的方法，属于材料科学中的微晶粉体制备技术领域。

背景技术

钨青铜结构的铌酸锶钾（KSr₂Nb₅O₁₅）材料自发极化强、光学双折射效应明显，并且铌酸锶钾单晶的电光系数约为LiNbO₃单晶的7倍，在光电、铁电、介电以及激光等领域有广阔的应用空间。与单晶相比，铌酸锶钾织构陶瓷具有制备周期短，成本低的优势，使得铌酸锶钾陶瓷的织构化得到了迅速发展。若采用形貌各向异性的针状铌酸锶钾微晶粉体为原料，通过涂刷流延工艺使得微晶定向排布，高温烧结后可制备出织构度较高的致密铌酸锶钾陶瓷（L. Liu. Fabrication of grain-oriented KSr2Nb5O15 ceramics by a brushtechnique [J]. Materials Letters 186 (2017) 105–108）。在此过程中，针状铌酸锶钾微晶粉体是相关组分织构陶瓷制备中的关键材料。

目前制备形貌各向异性铌酸锶钾微晶的方法主要为熔盐法（高峰. 一种针状铌酸锶钾微晶粉体的制备方法[P]. 中国发明专利，CN102616852B），但所得粉体化学成分偏离了化学计量比，导致采用该粉体为原料合成的铌酸锶钾陶瓷居里温度较低，仅为82℃（L.Liu. Microstructure, dielectric anomaly and pinched hysteresis loops ofgrain-oriented KSr₂Nb₅O₁₅ ferroelectric ceramics[J]. Journal of MaterialsScience: Materials in Electronics 29 (2018) 9635–9642），极大地限制了铌酸锶钾陶瓷材料的发展。因此寻找一种制备化学计量比微晶且粉体形貌各向异性强的技术是发展铌酸锶钾微晶粉体制备技术的关键。

发明内容

本发明旨在提供一种制备化学计量比铌酸锶钾针状微晶粉体的方法。

本发明通过加压缩短了原料粉体之间的距离，在高温熔盐环境中加速了离子的扩散，进一步促进目标产物的高效率合成，避免了因各原料密度差异在熔盐中分层导致的成分不均匀。

本发明提供了一种制备化学计量比铌酸锶钾针状微晶粉体的方法，包括以下步骤：

步骤一：制备原料混合物：

将分析纯的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩尔比1:1.25的比例称量。称量KCl粉末。将称量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨10h～24h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃～80℃下烘干6h～12h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到原料混合物。