[发明专利]一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法。铌酸锶钾的组分为KSr₂Nb₅O₁₅；所述制备方法为采用二步熔盐法制备具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体：先采用熔盐法制备出针状的铌酸锶钾微晶粉体，之后该微晶在熔盐介质里中间部分溶解得到最终产物：具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体。本发明所得产物为针状形貌，部分颗粒为微米管结构，极大提升了粉体的表面积，并且粉体的分散性好、机械污染小、配方偏差小，工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好，能够批量生产；本发明不仅能够促进铌酸锶钾在光催化领域的应用，还能加速无铅铁电压电铌酸锶钾陶瓷的发展。

技术领域

本发明涉及一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，属于功能陶瓷材料粉体制备技术领域。

背景技术

随着社会可持续发展进程的加快和人类环保意识的提高，铁电材料的无铅化发展已是必然趋势。四方钨青铜结构的铌酸锶钾（KSr₂Nb₅O₁₅）材料自发极化强、光学双折射效应明显，并且KSN单晶的电光系数约为LiNbO₃单晶的7倍，在光电、铁电、介电以及激光等领域有广阔的应用空间。最近研究发现，铌酸锶钾微晶粉体还具有优异的光催化性能（WeiZhang, et al. Platinum nanoparticles supported on defective tungsten bronze-type KSr₂Nb₅O₁₅ as a novel photocatalyst for efficient ethylene oxidation[J].Journal of Materials Chemistry A 5 (2017) 18998-19006）。众所周知，增加粉体颗粒的表面积可以有效促进光催化性能的提升。目前，增加粉体颗粒表面积主要有两种方式，即减小尺寸合成纳米颗粒和颗粒中空构建管状结构。而纳米粉体极易团聚，因此探索合成方法制备出铌酸锶钾微米管就显得尤为重要。

发明内容

本发明旨在提供一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，该方法提高了铌酸锶钾微晶粉体的表面积。

本发明提出的一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法是采用二步熔盐法制备具有铌酸锶钾微米管微晶粉体。先采用熔盐法制备出针状的铌酸锶钾微晶粉体，根据微晶的形成机制可知，在高温条件下锶离子和钾离子扩散到五氧化二铌中形成铌酸锶钾微晶核点，在晶面能各向异性的驱动下，其他未参与成核反应的五氧化二铌将沉积到铌酸锶钾核点的（001）面上，熔盐中的锶离子和钾离子迅速扩散到该层五氧化铌中，这个过程反复进行从而呈现出了针状形貌；得到的部分针状微晶由于生长速率较快，中间部分未参与反应，之后在熔盐介质里中间部分将会被碳酸盐腐蚀而发生溶解现象，并得到最终产物——具有微米管的铌酸锶钾微晶粉料。

本发明提供了一种具有微米管的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，铌酸锶钾的组分为KSr₂Nb₅O₁₅；包括以下步骤：

步骤一：制备铌酸锶钾微晶的原料混合物：

（1）将分析纯的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩尔比1：1.25～2的比例称量；

（2）称量KCl粉末：所述KCl的质量与称量好的SrCO₃和Nb₂O₅的质量之和的比例为1～4：1；

（3）将称量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl置于聚乙烯球磨罐中，在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h～24h；