[发明专利]一种硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201811539576.X | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109438245B | 公开（公告）日： | 2021-07-20 |
| 发明（设计）人： | 范学森;丰田;何艳;张新迎 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07C201/06 | 分类号： | C07C201/06;C07C205/45;C07D333/22;C07B41/04 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 取代 丁烷 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，其特征在于合成过程的具体步骤为：将邻炔基取代芳基联烯酮类化合物1、亚硝酸叔丁酯2和氧化剂溶于溶剂中，加热升温反应制得硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物3，该合成方法中的反应方程式为：
其中R1为氢、氟、氯、溴、C1-4烷基或C1-4烷氧基，R2为苯基、取代苯基或噻吩基，该取代苯基苯环上的取代基为氟、氯、溴、C1-4烷基或C1-4烷氧基，R3为氢、C1-4烷基或C1-4烷氧羰基，所述氧化剂为氧气、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢或2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物，所述溶剂为乙腈、甲苯、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环。
2.根据权利要求1所述的硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，其特征在于：合成过程的反应温度为30-70℃。
3.根据权利要求1所述的硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，其特征在于：所述氧化剂为二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢或2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物时，邻炔基取代芳基联烯酮类化合物1、亚硝酸叔丁酯2与氧化剂的投料物质的量之比为1:2-4:0.5-2；所述氧化剂为氧气时，在1atm下进行合成反应，其中邻炔基取代芳基联烯酮类化合物1与亚硝酸叔丁酯2的投料物质的量之比为1:2-4。
4.一种硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，其特征在于合成过程的具体步骤为：将邻炔基取代芳基联烯酮类化合物4、亚硝酸叔丁酯2和氧化剂溶于溶剂中，加热升温反应制得硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物5，该合成方法中的反应方程式为：
其中R2为苯基、取代苯基或噻吩基，该取代苯基苯环上的取代基为氟、氯、溴、C1-4烷基或C1-4烷氧基，R3为氢、C1-4烷基或C1-4烷氧羰基，所述氧化剂为氧气、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢或2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物，所述溶剂为乙腈、甲苯、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环。
5.根据权利要求4所述的硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，其特征在于：合成过程的反应温度为30-70℃。
6.根据权利要求4所述的硝基取代环丁烷并萘二酮类化合物的合成方法，其特征在于：所述氧化剂为二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢或2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物时，邻炔基取代芳基联烯酮类化合物4、亚硝酸叔丁酯2与氧化剂的投料物质的量之比为1:2-4:0.5-2；所述氧化剂为氧气时，在1atm下进行合成反应，其中邻炔基取代芳基联烯酮类化合物4与亚硝酸叔丁酯2的投料物质的量之比为1:2-4。
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