[发明专利]一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，采用一步溶剂热法制备钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料。首先取定量PEG400、EG、将PVP溶于其中，室温下磁力搅拌形成透明溶液；然后加入乙酸锌持续磁力搅拌，再将六水合硝酸钴加入到其中继续搅拌；最后加入九水合硝酸镍磁力搅拌至浅绿色透明液体；将该液体转移于反应釜中160℃进行水热合成反应，反应20小时取出，自然冷却到室温后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到绿色固体；再将所得固体置于真空干燥箱中干燥，然后进行退火处理，得到钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料。本发明制备工艺简单，成本低，对丙酮检测灵敏度高，对环境无污染。

技术领域

本发明涉及一种钴/镍共掺杂的氧化锌（CoNi_xZnO）三元复合气敏材料的制备方法，用于制备丙酮气体传感器，实现丙酮气体的高灵敏度检测，属于气敏材料制备技术领域。

背景技术

近年来，由于在工业生产、家庭安全、环境监测和医疗等领域对气体传感器的精度、性能、稳定性方面的要求越来越高，因此对气体传感器的研究和开发也越来越重要。随着先进科学技术的应用，气体传感器发展的趋势是微型化、智能化和多功能化。糖尿病是最常见的慢性病，已成为严重威胁人类健康的世界性公共卫生问题。人体的呼出气体中存在微量的丙酮（ppb级），其浓度异常可以作为某些疾病的诊断依据，例如糖尿病与丙酮气体之间存在紧密联系，另外丙酮是一种常见的污染气体，其主要来源是工业生产丙酮，而且丙酮对人体中枢神经系统有抑制、麻醉作用，人如果暴露在丙酮含量超过１％的空气环境中，会发生头疼、虚弱、困倦、恶心、酒醉感和呕吐反应。因此，无论在工业生产还是人体疾病检测等领域，对ppb级丙酮气体检测市场需求量大，需要高灵敏度、极低检测极限和低成本的丙酮气体传感器，未来可以大量应用于医疗方面。具有重要的现实意义和实用价值。

目前，以半导体材料为主体的电阻型传感器，如ZnO， W0₃，In₂0₃等，被广泛应用于乙醇、丙酮的检测中。它们的优点是原料来源广成本低，使用时稳定性好。但是选择性不好，无法在有多种干扰气体存在的环境下识别出特定气体，失去检测气体的意义；灵敏度低，在发现目标气体时，产生的信号比较微弱，难以识别；工作温度高，一般在400-500℃，导致其使用成本高，不能完全满足对于环境实时监测和人体疾病实时检测的需求。而本研究所合成的Co/Ni/ZnO纳米粒子的气敏性能明显优于现有文献报道的材料(见表1)，主要包括灵敏度高、对丙酮气体表现出良好的选择性，工作温度较低，生产成本低等优势。（[1] C. H.J,et al. Facile synthetic method of catalyst-loaded ZnO nanofibers compositesensor arrays using bio-inspired protein cages for pattern recognition ofexhaled breath. Sensors and Actuators B: Chemical. 243 (2017) 166-175. [2] H.J.Q, et al. Enhanced acetone gas-sensing performance of La₂O₃-doped flowerlikeZnO structure composed of nanorods. Sensors and Actuators B: Chemical. 182(2013) 170-175. [3] G. K, et al. Enhanced acetone gas sensing behavior of n-ZnO-p-NiO nanostructures. Joural of materials science: materials inelectronics. 29 (2018) 6666-6671. [4] G. A.T, et al. Selective sensing ofisoprene by Ti-doped ZnO for breath diagnostics. Journal of materialschemistry B. 4 (2016) 5358-5366. [5] X. J, et al. Solid-state synthesis of Y-doped ZnO nanoparticles with selective-detection gas-sensing performance.Ceramics International. 42 (2016) 90-96.