[发明专利]一种微波热解密胺树脂制备燃料电池催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种微波热解密胺树脂制备燃料电池催化剂的方法，包括将密胺树脂粉碎过目筛；盐酸浸泡后过滤干燥；加入多孔活性碳及曲拉通X‑100，形成碳浆料；将干燥密胺树脂粉末倒入上述碳浆料，搅拌；加入硫酸亚铁水溶液，搅拌；干燥球磨粉碎；微波炉加热并有间隙；硫酸下浸泡过滤干燥；炉中加热到800‑1150℃，保温1小时后随炉冷却；本发明可以大大降低整个生产工艺流程的成本。

技术领域

本发明涉及燃料电池催化剂技术领域，尤其是热解废弃树脂制备燃料电池催化剂的方法。

背景技术

燃料电池是一种高效、环境友好的发电装置，它可以直接将贮存在燃料与氧化剂中的化学能转化为电能。燃料电池电催化剂扮演着电化学反应“工厂”的作用，是燃料电池的核心关键材料。另一方面，当前燃料电池商业化应用的前提，需要解决性能、成本、稳定性、耐久性、环境适应性等诸多问题，其中最为关键的是成本问题。其中电池催化剂的成本占比较大，约为1/4~1/3，而且不会随着产能的扩大而进一步降低。主要是因为现有技术中电催化剂使用了较多的铂，而铂的储量有限，价格昂贵，因而制约了燃料电池的商业化应用。

铂碳催化剂的替代材料一旦开发成功，就能有效降低燃料电池制造成本。值得注意的是，应用于氢氧燃料电池的催化剂分为阴极催化剂和阳极催化剂，其中由于催化反应动力学的原因，阴极对铂载量的需求更大（铂-碳催化剂用在阳极时，交换电流密度是阴极的好几个数量级，阳极仅需要少量铂就足够了）。因此，首先需要寻找到一种低成本且高性能的非铂阴极催化剂材料。目前已有多种非铂催化剂被大量研究，其中金属氧化物、有机金属配合物、杂原子碳材料、硫属化合物以及仿生材料均显示出一定的氧还原活性。但这些材料目前仍存在原材料昂贵、在酸性电解质下性能不稳定等缺点。

密胺树脂，又称三聚氰胺甲醛树脂，含有大量的氮元素，经过热解处理后能形成掺氮多孔碳材料，鉴于铁氮碳（Fe-N-C）非铂催化剂是能够被用于酸性电解质，是目前最具潜力的一类非铂催化剂。只需要在密胺树脂中掺入铁元素即可形成高活性的Fe-N-C位点。但由于密胺树脂的热稳定性还不够高，常压下300℃左右就开始分解，因此在1000℃下残留的N元素不到2%，导致Fe-N-C氧还原活性位点太少。

发明内容

有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个，本发明提供了一种微波热解密胺树脂制备燃料电池催化剂的方法，包括：（1）将密胺树脂粉碎，过目筛；

（2）用0.5M盐酸浸泡密胺树脂粉末，24小时后过滤干燥；

（3）在100ml水溶液中加入2g 多孔活性碳，再加入2-5ml曲拉通X-100，形成碳浆料；

（4）将2-5g第（2）步得到的干燥密胺树脂粉末倒入上述碳浆料，搅拌5-10分钟；

（5）加入10ml的0.01-0.1M的硫酸亚铁水溶液，搅拌5-10分钟；

（6）在90℃下干燥8小时，球磨粉碎1-2小时；

（7）在氮气氛围下，用300-500W微波炉加热3-30分钟，加热期间间歇10-100次；

（8）在0.5M硫酸下浸泡8小时，过滤干燥；

（9）在氮气氛围下，管式炉中加热到800-1150℃，保温1小时后随炉冷却。