[发明专利]一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法

说明书

本发明涉及一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法，该方法包括微波烘干、微波预热、微波灼烧和风冷降温等步骤，通过将草酸稀土或碳酸稀土在微波设备中进行微波辐射，120‑150℃微波烘干至草酸稀土或碳酸稀土含水量为3‑5%，300‑500℃微波预热至草酸稀土或碳酸稀土含水量为0，700‑1000℃微波灼烧30‑50 min，最后风冷降温得到稀土氧化物。本发明的微波加热方法受热均匀，工艺易于控制，稀土氧化物产品纯度≥99.99%，粒径D50为0.5‑2.0μm，粒度分布(D90‑D10)/(2D50)≤1，比表面积4‑7 m²/g。

技术领域

本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法。

背景技术

我国是稀土资源大国，产量居世界第一。稀土元素因其特殊的物质结构而具有优异的物理、化学、磁、光和电学性能，有着极为广泛的用途，被称为21世纪的战略元素。随着人们对稀土元素性能和应用的不断研究和认识以及凭借我国稀土资源丰富和价格低廉的优势，稀土正在我国家用电器、日用化工、钢铁冶金、石油化工、激光技术、超导材料、医疗保健、农林业和环境保护等领域中得到越来越广泛的应用。

常规的稀土氧化物灼烧方式，是将草酸稀土或碳酸稀土装入高温设备中，逐步升温到950～1050℃下，继续高温恒温灼烧一段时间后转变为稀土氧化物，灼烧过程中产生的废气主要为CO₂和水蒸汽。灼烧后的稀土氧化物冷却至室温后，经过筛、混料、包装后运至仓库待售。但普通灼烧方式存在以下不足之处：一是灼烧时间较长，成本高。按照灼烧工艺，草酸稀土或碳酸稀土从常温开始灼烧，到高温灼烧4小时结束，持续24小时，生产成本尤其电耗成本高。二是粒度不均匀，且有过烧现象。由于草酸稀土或碳酸稀土每次灼烧过程受热不均，水汽散热不充分，容易导致粉体结块，灼烧不均，甚至有过烧现象发生。

因此，开发新型的稀土氧化物加工方式，有助于解决能耗成本高和产品质量参差不齐的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，通过研究与优化微波外场辐射稀土的温度、时间、升温方式以及降温方式等条件，获得一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法。

本发明是通过如下方式实现的：

一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法，包括以下步骤：

（1）微波烘干：将草酸稀土或碳酸稀土放入微波设备中，开启微波辐射，以25-30℃/min的升温速度升温至120-150℃，微波烘干10-30 min，至草酸稀土或碳酸稀土含水量为3-5%；

（2）微波预热：以15-20℃/min的升温速度升温至300-500℃，微波预热20-60 min，至草酸稀土或碳酸稀土含水量为0；

（3）微波灼烧：以5-10℃/min的升温速度升温至700-1000℃，微波灼烧30-50 min；

（4）梯度风冷降温：风冷降温过程中，0-20 min的降温速度为5-10℃/min，21-40min的降温速度为15-20℃/min，41 min后的降温速度为25-30℃/min，降至常温后继续风冷10-20 min，得到稀土氧化物。

优选的，所述微波烘干的频率为915 MHz。

优选的，所述微波烘干的功率为50-100 KW/m³。

优选的，所述微波预热的频率为2.45 GHz。

优选的，所述微波预热的功率为150-200 KW/m³。

优选的，微波预热的温度为400℃。

优选的，所述微波灼烧的频率为5.80 GHz。