[发明专利]一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法

说明书

本发明涉及一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，该方法包括吸附原液制备、离子交换柱准备、稀土离子吸附、一次洗涤、稀土离子第一次分离、二次洗涤、稀土离子第二次分离等步骤，特征在于稀土离子吸附、洗涤、分离过程中施加5‑40 Mpa的压力，通过离子交换得到的含有稀土离子的流出液用饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999‑99.99999%的超高纯稀土氧化物。本发明克服了传统常温常压离子交换法周期长、产率低、成本高和纯度相对较低的问题，非稀土杂质小于100 PPM，其中Fe＜1ppm、Ca＜3ppm、Si＜3ppm，产品质量十分优良，具有良好的生产效益。

技术领域

本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法。

背景技术

我国是稀土资源大国，产量居世界第一。稀土元素因其特殊的物质结构而具有优异的物理、化学、磁、光和电学性能，有着极为广泛的用途，被称为21世纪的战略元素。随着人们对稀土元素性能和应用的不断研究和认识以及凭借我国稀土资源丰富和价格低廉的优势，稀土正在我国家用电器、日用化工、钢铁冶金、石油化工、激光技术、超导材料、医疗保健、农林业和环境保护等领域中得到越来越广泛的应用。

目前，虽然在工业上分离稀土元素的方法有离子交换法、溶剂萃取法、化学分离法等，但在高纯稀土元素的生产及重稀土元素的分离方面，离子交换法具有明显的优点，是其他分离方法所不能比拟的。然而常温常压下离子交换法存在周期长、产率低等缺点，导致稀土生产效率低下，成本较高。

因此，开发新型的离子交换法制备稀土氧化物，有助于解决提高稀土生产效率和降低生产成本，同时解决稀土产品纯度低的难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法。

本发明是通过如下方式实现的：

一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：

（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经P507-煤油-HCl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液；

（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，分别标为柱A、柱B、柱C、柱D和柱E，离子交换柱装填732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱A、柱B和柱C用质量百分比为10-15%的NH₄AC溶液进行淋洗转型为NH₄⁺型，柱D和柱E用延缓剂淋洗转型为Cu²⁺-H⁺型；

（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加5-40 MPa的压力将吸附原液以30-50 cm/min的线速度从柱A顶端加入，当柱A底端有吸余液流出后将吸余液引回柱A顶端与吸附原液一起加入，每隔5 min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱A吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；

（4）一次洗涤：施加5-40 MPa的压力将超纯水以50-100 cm/min的线速度从柱A顶端加入，洗去柱A空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；

（5）稀土离子第一次分离：将柱A与柱B、柱C头尾串联，施加5-40 MPa的压力将淋洗剂1以20-30 cm/min的线速度从柱A顶端加入，所述淋洗剂1为0.05-0.3 mol/L、pH6.0-6.5的NH₄AC溶液，当柱C底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱C底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；