[发明专利]一种钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极的制备方法

说明书

本发明涉及一种钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极的制备方法，属于新能源材料技术领域，先通过水热法在二氧化锡导电玻璃(FTO)基底上生成β‑FeOOH，然后通过浸泡磷酸盐溶液及热处理生成磷掺杂的氧化铁光阳极，最后利用光辅助电沉积法在磷掺杂的氧化铁光阳极表面沉积一层CoOOH，得到钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极（CoOOH‑P‑Fe₂O₃）。由于磷掺杂提升了氧化铁光阳极的导电性,钴氧氧氢又用作析氧助催化剂，所以与基础氧化铁相比，此法制得的钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极光电流密度提升了200%。

技术领域

本发明属于新能源材料技术领域，特别涉及钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极的制备方法。

背景技术

光电化学（PEC）电池通过水分解成氧气和氢气，将太阳能转化为储存的化学能。近年来，氧化铁（α-Fe₂O₃）作为水分解的光阳极材料被广泛研究，这是因其有利的光学带隙（Eg= 2.2eV），在水环境中具有优异的化学稳定性，天然丰度、成本低。理论上氧化铁的水氧化效率可达12.4％。然而已报道的氧化铁水氧化效率低于这个预测值，主要是由于光生载流子的寿命非常短，空穴扩散距离短，放氧反应动力学缓慢，平带电位低。

通常利用如下办法使氧化铁光阳极获得更高水氧化效率：（1）通过掺杂改变化学成分；（2）改变氧化铁纳米结构；（3）用析氧催化剂进行表面改性；（4）用无机材料进行表面钝化。

因此，需要寻找一种简单易操作的修饰α-Fe₂O₃光阳极的方法来提高α-Fe₂O₃的光电性能。

发明内容

本发明目的是，提出一种钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极的制备方法。通过磷掺杂提升氧化铁光阳极的导电性，并利用CoOOH作为析氧助催化剂来加快析氧反应动力学过程。

本发明的技术方案是，一种钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征是包括如下步骤：

1)首先通过水热法在FTO基底上生成β-FeOOH；

2)将步骤1中制得的β-FeOOH在磷酸钠水溶液浸泡后进行热处理，得到P掺杂的氧化铁光阳极（P-Fe₂O₃）；

3)通过光辅助电沉积法在步骤2所制得的P-Fe₂O₃表面沉积一层CoOOH助催化剂，最终得到钴氧氧氢修饰的磷掺杂氧化铁光阳极（CoOOH-P-Fe₂O₃）。

进一步，步骤1中水热反应的反应液为0.15mol/L氯化铁和1mol/L硝酸钠的混合水溶液，反应条件为100℃反应6小时，自然冷却至室温。

进一步，步骤2中的磷酸钠溶液浓度为0.05mol/L，浸泡时间为30s～480s。

进一步，步骤2中的热处理工艺为两步退火法，首先升温至550℃保温2小时，再直接升温至750℃保温10min，升温速率为10℃/10min，自然冷却至室温。

进一步，步骤3中光辅助电沉积条件具体如下：1)电解液为0.01mol/L的乙酸钴水溶液；2)沉积电压为0V(vs Ag/AgCl)；3)沉积时间为30s～500s；4)光强为模拟太阳光(AM1.5G，100mWcm ^-2 )。

本发明的有益效果：采用本方法制备的钴氧氧氢修饰磷掺杂氧化铁光阳极薄膜材料，其性能相较于基础氧化铁光阳极材料有明显提升，在模拟太阳光下光阳极的正面光电流分别达到0.928mA/cm²。实现了太阳能向化学能的转换。

附图说明