[发明专利]一种2;2;3;3;3-五氟丙醇的制备方法在审
申请号: | 201811540752.1 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109553509A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 吕剑;唐晓博;杨志强;曾纪珺;韩升;赵波;亢建平;郝志军;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/00 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五氟丙醇 制备 六氟环氧丙烷 溶剂 醇钠 有机复合催化剂 一步法制备 反应条件 反应压力 质量比 收率 催化剂 金属 | ||
本发明公开了一种制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法,在金属有机复合催化剂、醇钠、溶剂的存在下,以六氟环氧丙烷为原料一步法制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇,反应压力为0.5~5Mpa,六氟环氧丙烷:催化剂:醇钠:溶剂质量比为1:0.01~0.2:0.05~1:0.5~5。本发明的制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、收率高、反应条件温和的优点。
技术领域
本发明属于氟化工领域,涉及一种2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法。
背景技术
ODS清洗剂(ODS是“Ozone Depleting Substance”的缩写,意为“消耗臭氧层的物质”)是人类生活和工业普遍应用的一类重要物质,具有低毒、不燃、化学惰性等特点,因此被广泛地用作制冷剂、发泡剂、喷雾剂以及电子元件和精密零件的清洗剂,其使用范围遍及家庭和各行各业,成为现代化生活不可或缺的一类产品。
但是,ODS清洗剂对臭氧层有很强的破坏作用,同时会引起全球气温变暖。根据已生效的《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》和《中国清洗行业ODS整体淘汰计划》及其《关于中国清洗行业逐步淘汰消耗臭氧层物质(ODS)的协议》规定,我国已经逐步淘汰四氯化碳、1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷的生产和消费;氢氯氟烷烃(HCFC)计划在2030年完全淘汰。
氢氟醇作为清洗剂,其ODP为零、GWP低,且不燃、表面张力小、洗净能力强,对焊锡助焊剂、机械加工零件上的油脂以及清除粒子及离子污染物方面优于CFC-113、CFC-11,是理想的ODS替代品清洗剂。
2,2,3,3,3-五氟丙醇的沸点为80.7℃,密度为1.51g/cm-3,粘度为2.82mP.s,表面张力为19mN.m-1。2,2,3,3,3-五氟丙醇没有着火点,不易燃,表面张力小,可清洗细小部件;对聚乙二醇、酯油、水溶性焊剂有很好的清洗效果。因此,2,2,3,3,3-五氟丙醇作为清洗剂,其ODP为零、GWP较低,可以在我国淘汰ODS清洗剂的进程中发挥重要的作用,为开辟清洗行业新市场提供技术支撑。
现有合成2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法主要为加成法和催化加氢法,均存在合成步骤多,操作复杂,反应条件苛刻,产物收率低等问题。
日本专利JP 06072925报道了在液态HF中,以TiF4为催化剂,三聚甲醛与四氟丙烯加成反应得到2,2,3,3,3-五氟丙醇,该方法使用液态HF、TiF4等试剂,污染大、毒性高环境不友好、安全风险高。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷与不足,本发明的目的是提供一种操作简单、反应温和,收率高的的2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法。
为了实现本发明的目的,在金属有机复合催化剂、醇钠、溶剂的存在下,以六氟环氧丙烷为原料一步法制备2,2,3,3,3-五氟丙醇,反应温度为40℃~80℃,反应压力为0.5~5Mpa,反应时间为1h~8h,六氟环氧丙烷:催化剂:醇钠:溶剂的质量比为1:0.01~0.2:0.05~1:0.5~5,所述金属有机复合催化剂为MCl2(H2NCH2CH2PPh2)2,所述M为贵金属元素,所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
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