[发明专利]一种制备2;2;3;3;3-五氟丙醇的方法在审
申请号: | 201811540754.0 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109534953A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 唐晓博;吕剑;杨志;曾纪珺;韩升;赵波;亢建平;郝志军;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C29/147 | 分类号: | C07C29/147;C07C31/38 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五氟丙酸 五氟丙醇 催化剂 制备 催化活性金属 一步法制备 存在条件 反应条件 甲酯酯 质量比 收率 乙酯 | ||
本发明公开了一种制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法,该方法在催化剂存在条件下,以通式为CF3CF2COOCnH(2n+1)的五氟丙酸酯为原料一步法制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇。其中,催化剂为M‑KF/Al2O3,催化活性金属M为Pt、Au、Pd、Ag、Cu中的一种或多种,该催化剂中催化活性金属M的质量百分含量为0.1%~20%,通式为CF3CF2COOCnH(2n+1)的五氟丙酸酯为五氟丙酸甲酯酯、五氟丙酸乙酯。本发明中,反应温度为40℃~100℃,反应时间为1h~8h,五氟丙酸酯:催化剂质量比为1:0.05~0.2。本发明的制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。
技术领域
本发明属于氟化工领域,涉及一种2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法。
背景技术
ODS清洗剂(ODS是“Ozone Depleting Substance”的缩写,意为“消耗臭氧层的物质”)是人类生活和工业普遍应用的一类重要物质,具有低毒、不燃、化学惰性等特点,因此被广泛地用作制冷剂、发泡剂、喷雾剂以及电子元件和精密零件的清洗剂,其使用范围遍及家庭和各行各业,成为现代化生活不可或缺的一类产品。
但是,ODS清洗剂对臭氧层有很强的破坏作用,同时会引起全球气温变暖。根据已生效的《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》和《中国清洗行业ODS整体淘汰计划》及其《关于中国清洗行业逐步淘汰消耗臭氧层物质(ODS)的协议》规定,我国已经逐步淘汰四氯化碳、1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷的生产和消费;氢氯氟烷烃(HCFC)计划在2030年完全淘汰。
氢氟醇作为清洗剂,其ODP为零、GWP低,且不燃、表面张力小、洗净能力强,对焊锡助焊剂、机械加工零件上的油脂以及清除粒子及离子污染物方面优于CFC-113、CFC-11,是理想的ODS替代品清洗剂。
2,2,3,3,3-五氟丙醇的沸点为80.7℃,密度为1.51g/cm-3,粘度为2.82mP.s,表面张力为19mN.m-1。2,2,3,3,3-五氟丙醇没有着火点,不易燃,表面张力小,可清洗细小部件;对聚乙二醇、酯油、水溶性焊剂有很好的清洗效果。因此,2,2,3,3,3-五氟丙醇作为清洗剂,其ODP为零、GWP较低,可以在我国淘汰ODS清洗剂的进程中发挥重要的作用,为开辟清洗行业新市场提供技术支撑。
现有合成2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法主要为加成法和催化加氢法,均存在合成步骤多,操作复杂,所有试剂价格昂贵,收率低等问题。
日本专利JP 06072925报道了在液态HF中,以TiF4为催化剂,三聚甲醛与四氟丙烯加成反应得到2,2,3,3,3-五氟丙醇,该方法使用液态HF、TiF4等试剂,污染大、毒性高环境不友好、安全风险高;US4273947报道了以2,2,3,3,3-五氟丙酸为原料,在Ru/C催化剂存在下,经催化加氢一步合成2,2,3,3,3-五氟丙醇,该方法原料价格高,难以工业化,且需在临氢条件下反应,存在较大安全风险;PTC2002026679报道了2,2,3,3,3-五氟丙酰胺为原料,在Pd/C催化剂存在下,经催化加氢一步合成2,2,3,3,3-五氟丙醇,该方法原料价格高,难以工业化,且需在临氢条件下反应,存在较大安全风险。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷与不足,本发明的目的是提供一种操作简单、反应温和、生产成本低的2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法。
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