[发明专利]一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法

权利要求书

1.一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述方法的步骤是：

步骤一、含钒页岩碎磨处理

先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占70～85wt％，得到含钒页岩原矿粉料；

步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制

将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8kg ·m^-3、1～6kg ·m^-3、0.1～0.2kg ·m^-3和0.1～0.8kg ·m^-3；

步骤三、预富集培养基的配制

按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为10～100kg ·m^-3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至1.7～3.0，制得预富集培养基；

步骤四、含钒页岩的微生物预富集

先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣；

步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理

将所述微生物预处理含钒尾渣在750～900℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.015～0.09kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出2～5h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液；

步骤六、含钒浸出液萃取处理

在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液；

所述逆流萃取的单级萃取时间为5～10min，逆流萃取的温度为15～40℃。

2.根据权利要求1所述含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述含钒页岩中的V₂O₅含量为0.5～1.5wt％，铁品位为1.55～4.55wt％。

3.根据权利要求1所述含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化铵中的一种以上。