[发明专利]气相色谱测定AES中未硫酸化物的方法

权利要求书

1.气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，包括以下步骤：

1)样品处理

取AES样品置于烧杯中，加入溶解液溶解；调节pH值；加入阴阳离子树脂吸附，溶解液定容后得样品溶液；

2)标准溶液的制备

取AEO置于烧杯中，加入溶解液溶解，转入容量瓶，加入内标液，溶解液定容后得标准溶液；

3)气相色谱测定

气相色谱柱的温度为70～300℃，流动相的流速为1～50.0mL·min^-1，检测器的温度为100～350℃；将样品溶液及标准样输至进样口内，开始检测并记录色谱图；

4)结果表征

根据目标峰面积和与标准品峰面积和的比值(Ratio)计算未硫酸物的含量，并用内标液校正；结果按按以下公式进行计算：

标准溶液的Ratio，

标准溶液的Ratio，

所述步骤1)中，所述的溶解液为体积比2～5:3～7:3～8的异丙醇、乙醇及水的混合物；

所述步骤1)中，所述的AES与溶解液的比例为1～5g：20～100mL；所述pH调节范围为5～9；

所述的阴阳离子树脂分别为强碱性阴离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂；所述的吸附时间为5～60min，优选10～20min；

所述步骤2)的AEO为待测AES的原料；所述的内标液为正十一醇或正十三醇；

所述的步骤2)的AEO可通过待测AES酸解得到；所述酸解方法为：取待测AES，加入强酸调节pH值，微波加热回流，冷却后加入有机溶剂萃取，上层清液蒸发溶剂后得到；所述的强酸为盐酸或硫酸；调节pH值＜2，微波加热时间为5～10min，加热温度100℃以上；萃取溶剂为石油醚或乙醚；

所述步骤3)中，所述的气相色谱柱，为非极性气相色谱柱、弱极性气相色谱柱、以及中极性气相色谱柱中的一种；

所述的流动相采用氮气或氦气；所述检测器采用FID检测器；所述输至进样口内的待测液进样量为0.1～200μL；

所述的升温方式为程序升温；

所述步骤4)中的目标峰，为内标峰附近的5～9个峰。