[发明专利]一种5-烷基取代吡啶-2,3-二甲酸二酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201811541130.0 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN111320576B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 李子亮;林洋;于飞;邓旭;王永峰;高建国;董晶晶 | 申请(专利权)人: | 沈阳科创化学品有限公司 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 吴敏 |
地址: | 110114 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 取代 吡啶 甲酸 二酯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种下式(3)的5-烷基取代吡啶-2,3-二甲酸二酯类化合物的制备方法,其特征在于,将下式(1)的吡啶二甲酸、下式(2)的醇、酸催化剂和溶剂加入反应器中加热反应,采用精馏进行分水;
其中,所述式(2)的醇的加入量为式(1)的吡啶二甲酸的摩尔数的4~10倍,酸的加入量按质子摩尔数计算为式(1)的吡啶二甲酸的摩尔数的5倍;所述R1为C1-C4的烷基;所述R2为C1-C4的烷基;
所述加热反应温度为70~90℃;
所述溶剂为苯或二氯乙烷;
所述酸催化剂为硫酸和对甲苯磺酸,摩尔比为2:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1为甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R2为甲基或乙基。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述精馏的精馏塔塔板数在6以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应结束后蒸馏,蒸馏出式(2)的醇和溶剂循环套用。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,蒸馏后的产物加水洗涤,洗涤后,水相中的酸循环套用。
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