[发明专利]一种制备氧化铝基金属陶瓷纳米复合粉末的方法

说明书

本发明提供一种制备氧化铝基金属陶瓷纳米复合粉末的方法，包括如下步骤，a、前驱体粉末的制备：原料中氧化铝源和金属源的用量为使得最终制备得到的氧化铝基金属陶瓷纳米复合粉末中的包括铁、钴和镍中一种或两种的金属占复合粉末的质量百分含量为3～20％，尿素为反应燃料，葡萄糖为络合剂和分散剂，反应制备得到所述前驱体粉末；b、复合粉末产品的制备：将得到的前驱体粉末进行高温双步热处理，具体包括前驱体粉末先在空气中然后在还原气氛中各于600‑1000℃下保温处理0.5～3小时，得到所述产品。本发明为制备具有纳米金属弥散相‑纳米晶结构的氧化铝基金属陶瓷粉末提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

技术领域

本发明属于陶瓷基复合材料研究领域，特别提供了一种制备氧化铝基金属陶瓷纳米复合粉末的方法。

背景技术

氧化铝基金属陶瓷材料是近年来受到国内外广泛关注与研究的一种新型材料。这种材料一般使用超细纳米金属相(Ni、Ni-Co、Fe-Ni等，尺寸低于500nm)均匀弥散分布到氧化铝陶瓷基体中，使其在保有氧化铝材料的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温和化学稳定性高等优点同时，又因为加入金属弥散相能获得较好韧性，是一种非常重要的工具材料和结构材料。

氧化铝陶瓷基纳米复合材料中，金属弥散相的尺寸与分布是决定其力学性能的关键因素。首先，纳米金属弥散相的引入不仅可以抑制基体晶粒异常长大，使基体材料微观结构均匀化，使材料韧性提升；其次，部分金属弥散相可能包裹在氧化物基体的内部，形成了丰富的金属/氧化物界面，从而弱化了晶界的作用，使裂纹通过氧化物基体的晶界扩展的倾向性降低，使沿晶断裂转化为穿晶断裂，材料的韧性得到提升。最后，金属弥散相的均匀分布可以抑制晶界迁移而细化晶粒，精细化的微观组织能同时提高材料的强度和韧性。故对于氧化铝基金属陶瓷材料，金属弥散相分布越均匀，尺寸越细小，金属弥散强化氧化铝基纳米复合材料的力学性能越高。

氧化铝基金属陶瓷纳米复合材料主要采用粉末冶金的方法制造，成功制备高性能氧化铝基金属陶瓷纳米复合材料的关键是制得弥散相分布均匀的高质量氧化铝基金属陶瓷纳米复合粉末。现有制备氧化铝基金属陶瓷纳米复合粉末的方法主要是机械合金化法、反应球磨法和溶胶凝胶法等。

机械合金化法主要是将作为原料的Al₂O₃粉末(基体)和金属元素粉末(金属源)混合装罐在一定球料比和气氛保护的条件下进行高能球磨。在球磨的过程中，原料粉末承受冲击、剪切、摩擦、压缩等多种力的作用，经历扁平化、冷焊合、合金成分均匀化等过程，实现金属粉末颗粒合金化并在氧化物基体均匀弥散分布。机械合金化过程能够成功制备氧化铝基纳米复合材料，但是有其显著的缺点：首先，由于机械合金化过程中作为球磨介质的球和粉末原料剧烈碰撞，作为介质的磨球和罐体极易在机械合金化的过程中磨损而混入粉末原料中，最终粉末原料中引入杂质；其次，机械合金化过程中的高速碰撞容易使金属弥散相聚合长大，影响最终得到的块体材料性能；最后，机械合金化是一个高耗能、效率较低的过程，不利于粉末的大规模生产。

反应球磨法是机械合金化法的改良方法，Tohru Sekino等人(Journal of theAmerican Ceramic Society，1997，80(5):1139–1148)使用Al₂O₃粉末和硝酸盐(金属源)溶液为原料进行湿混球磨，使得氧化铝粉和硝酸盐混合均匀。球磨一定时间以后将得到的混合物在450℃左右加热使硝酸盐分解得到金属氧化物和Al₂O₃的混合粉末，最后将混合还原得到金属弥散强化氧化铝基纳米复合粉末。虽然反应球磨法工艺较复杂，但现有的研究成果显示，与机械合金化法相比，反应球磨法过程中作为弥散相的金属在基体颗粒上原位生成，可以将金属弥散相的尺寸从300nm降低至100nm以下，从而较大幅度的提升氧化铝基金属陶瓷纳米复合材料的力学性能。不可忽视的是，反应球磨法与机械合金化法有类似的缺点：粉末易被掺杂污染和批量化生产成本过高。具体地，因球磨中高速旋转的球和球磨罐都会磨损，球磨1000g时氧化铝陶瓷基纳米复合材料产品一般增重20g以上，这就无疑会给产品带来2％的杂质。且球磨时间长，能耗大，因而批量化生产成本过高。