[发明专利]一种直链全氟烷烃的合成方法

说明书

本发明涉及一种直链全氟烷烃的合成方法，包括以下步骤：全氟烷基碘与醇钠的醇溶液，一定温度进行反应，纯化得到1‑氢全氟烷烃；1‑氢全氟烷烃与氟气在一定温度下反应，纯化得到直链的全氟烷烃。本发明合成方法的反应条件温和，产物收率高，有利于节省成本；工艺过程能耗低，易操作，利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及含氟精细化工技术领域,特别涉及一种直链全氟烷烃的合成方法。

背景技术

直链全氟烷烃是一种氢原子完全被氟原子取代的烷烃化合物，化学性质非常稳定，主要应用于特殊行业的制冷剂、溶剂、润滑剂、绝缘材料等。

专利CN105481637A公开了一种全氟烷烃的制备方法，在反应釜中加入氟化钾试剂，搅拌下通入氟气活化，再加入全氟烷基碘与溶剂进行反应，得到全氟烷烃。该方法属于固液两相反应，存在反应不充分问题。专利CN102643157A公开了一种偶联合成全氟烷烃的方法，以短碳链全氟烷基碘溶解于乙酸酐溶剂中，在镁粉、铜粉或锌粉金属粉末的存在下，进行偶联反应，制备全氟烷烃，反应收率较低。专利CN1384086A公开了一种光化学合成全氟烷烃的方法，其技术方案是以全氟烷基碘化物为原料，用低压汞灯为光源，在有除去碘的条件下辐照制备得到全氟烷烃。该方法反应进程不易控制，碘的存在长时间容易造成管道堵塞。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种直链全氟烷烃的合成方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种直链全氟烷烃的合成方法，包括以下步骤：

a、全氟烷基碘与醇钠的醇溶液，一定温度进行反应，纯化得到1-氢全氟烷烃；

b、1-氢全氟烷烃与氟气在一定温度下反应，纯化得到直链的全氟烷烃。

进一步地，所述步骤(a)中全氟烷基碘与醇钠的摩尔比为1:1.1～1.3，反应温度为40～100℃，反应时间为4～8小时。

进一步地，所述步骤(b)中1-氢全氟烷烃与氟气摩尔比为1:1.5～2，反应温度为20～110℃，反应时间为20～40小时。

进一步地，所述步骤(1)中的纯化步骤包括水洗、分离和精馏。

进一步地，所述步骤(2)中的纯化步骤包括碱洗、水洗、分离和精馏。

本发明的有益效果是：

1、反应条件温和，产物收率高，有利于节省成本；

2、工艺过程能耗低，易操作，利于工业化生产。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，现在结合优选实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

在5升反应瓶中，加入全氟辛基碘2000克和25％的乙醇钠乙醇溶液1150克，氮气氛围下搅拌升温至回流，75～80℃下反应5小时，降温用2升去离子水洗涤2次，分离出下层有机相精馏，收集112～117℃馏分1-氢全氟辛烷1592克，纯度98.7％，收率94.1％；将上述得到的1-氢全氟辛烷加入2升密闭哈氏合金反应釜中，快速搅拌，35～60℃下按500ml/min速度通入1：4的氟氮混合气体，持续通气26小时后降至室温，用高纯氮气吹扫2小时，出料，用2000克5％的氢氧化钠水溶液、去离子水各洗涤一次，分离有机相后精馏，收集103～106℃馏分全氟辛烷1376克，纯度99.2％，收率91％。

实施例2：