[发明专利]一种用于检测短链氯化石蜡的负载钯催化剂制备方法

说明书

本发明提出了一种用于检测短链氯化石蜡的负载钯催化剂制备方法，该催化剂用于碳骨架‑气相色谱法检测短链氯化石蜡的过程中，制备方法包括钯前驱体溶液的准备、前驱体溶液与载体的混合、溶液碱度的调整及控制、混合液的蒸发干燥、产品的洗涤，采用水溶性良好的钯化合物作为前躯体，以及纯度高、比表面积大的硅胶作为载体，制备出催化效果好、耐用性强的钯催化剂材料，为各类样品中SCCP含量的准确监测提供技术保障。

【技术领域】

本发明涉及催化技术领域，特别是一种用于检测短链氯化石蜡的负载钯催化剂制备方法，该催化剂用于碳骨架-气相色谱法检测短链氯化石蜡的过程中。

【背景技术】

短链氯化石蜡(简称SCCP)是近年来国内外广泛关注的一类有毒有害物质，也是欧盟法规(REACH)1907/2006明确限制使用的高度关注物质。该类物质具有降解困难、污染广泛而且毒性强的特点。环境、化工、日用消费品、鞋服、纺织等多个行业领域均对该类物质提出监测要求，相关的检测方法成为国内外研究的热点。

然而，SCCP是由数以万计的异构体、对映体及同系物所组成的复杂混合物。若采用直接进样测试，则常规的检测仪器(如气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)难以对SCCP进行有效分离和准确定量；同时由于氯化石蜡产品中大量的中长链氯化石蜡的干扰，使得直接进样的测试方法有明显的局限。基于此，碳骨架气相色谱方法成为检测的主要手段之一。该方法是在钯催化剂存在的条件下，采用氢气将SCCP还原为相应的直链烷烃(碳原子数为10、11、12、13)，并随载气全部转移到气相色谱仪中进行在线分离及测定。该检测方法的有效性和准确性在文献中(一种氯化石蜡产品中短链氯化石蜡含量的检测方法,专利号为:CN103837628A,2014)得到证实，其中氢气的还原过程是该检测方法的核心环节。

然而，氢气还原效果严重依赖于钯催化剂的质量，其中钯催化剂的质量又取决于前驱体(含钯化合物)及载体的选择(WJ Shen,et al.Influence of palladiumprecursors on methanol synthesis from CO hydrogenation over Pd/CeO2 catalystsprepared by deposition–precipitation method.Applied Catalysis A General,2001,217(1):165-172)。已报道的相关文献中(高媛等.一种氯化石蜡产品中短链氯化石蜡含量的检测方法,CN 103837628A,2014；李艳等.碳骨架气相色谱法测定纺织助剂中短链氯化石蜡,浙江理工大学学报,2014,31(6):599-604)，所采用的前驱体均为氯化钯(PdCl2)，载体均为常规的玻璃珠，未见针对该催化剂的实用效果的系统研究报道。但实际制备过程表明，氯化钯在该过程中溶解及分散困难，导致钯在载体上分布不均匀，使同一批催化剂的催化效果差异明显；同时玻璃珠因其比表面积小、表面活性低而固载量不高，导致催化剂在使用过程中效率下降快，耐用性差。因此，针对SCCP的检测需求，研制一种制备出催化效果好、耐用性强的钯催化剂的制备方法，具有明显的实用价值，现提出一种用于检测短链氯化石蜡的负载钯催化剂制备方法。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种用于检测短链氯化石蜡的负载钯催化剂制备方法，所制备的钯催化剂催化效果好、耐用性强，能更好地满足检测实验室的要求。

为实现上述目的，本发明提出了一种用于检测短链氯化石蜡的负载钯催化剂制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：钯前驱体溶液的准备、钯前驱体溶液与载体的混合、溶液碱度的调整及控制、混合液的蒸发干燥及产品的洗涤，各步骤的操作如下：

步骤S1：准确称量计量后的钯前驱体，加入到计量后的去离子水中，搅拌均匀混合，静置后过滤，保留滤液；

步骤S2：准确称量计量后的载体，转移至洁净的玻璃培养皿中，然后将步骤S1得到的滤液加入到该培养皿中，适当搅拌，将载体充分润湿；