[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法

说明书

本发明提供了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：Waters，BEH C18；流动相：正离子模式：2mM乙酸铵乙腈，梯度洗脱条件；流动相：正离子模式：0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱条件；流动相：负离子模式：水乙腈，梯度洗脱条件；流速：0.2～0.5ml/min；柱温：20～50℃；进样量：0.5～4μL；质谱条件：电喷雾正、负离子切换模式采集；(2)提取；(3)盐析；(4)净化；(5)根据步骤(1)中的色谱/质谱条件同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留。本发明的方法操作简单，快速检测农药残留，灵敏度高，重复性好，回收率高。

技术领域

本发明涉及农药残留检测方法，具体涉及一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法。

背景技术

双酰胺类杀虫剂是近几年由Dupont公司从邻氨基苯甲二酰胺类化合物中筛选出来的广谱杀虫剂，例如溴氰虫酰胺和氯虫苯甲酰胺是目前市面上常见的两种双酰胺类杀虫剂，最大特点是作用方式新颖，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体(RyR)，过度释放细胞内钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，可有效防治鳞翅目、鞘翅目和半翅目等昆虫。同类型具有酰胺基团的新型杀虫剂还有氟吡菌胺、噻呋酰胺、氟啶虫酰胺、氟苯虫酰胺和氟酰胺。由于这类农药具有很好的市场潜力和广泛的应用前景，已在我国及美国、加拿大、澳大利亚等发达国家登记使用。

基于安全考虑，发达国家已对其制定了限量标准，而我国在《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)文件中并未规定溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、氟吡菌胺和氟苯虫酰胺这5种农药在果蔬中的残留量的检测方法。GB 2763-2016中关于氟酰胺和噻呋酰胺的检测方法只有气相色谱-质谱法，并且只有谷物最大残留量(MRL)的标准，氟酰胺在谷物大米中MRL为1mg/kg，谷物糙米中2mg/kg；噻呋酰胺在谷物稻谷中MRL为7mg/kg，谷物糙米中为3mg/kg，蔬菜马铃薯中为2mg/kg。

目前，果蔬中酰胺类农药残留多有报道，对于酰胺类农药残留的分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和液相色谱质谱联用法。但是气相色谱法和液相色谱法检测易受杂质干扰，且检测时间较长。液相色谱串联质谱法具有高效分离、高灵敏度、多组分定性与定量检测于一体的特点，而超高效液相色谱方法更具有操作简单，快速、易操作的特点，灵敏度、准确度更能满足果蔬中农残检测的要求。

发明内容

要解决的技术问题：本发明提供了一种结合QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、 Rugged、Safe)前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法对果蔬中7种酰胺类农药残留检测的方法，该方法操作简单，快速检测农药残留，灵敏度高，重复性好，回收率高。

技术方案：一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：Waters，BEH C18，1.7μm，2.1×100mm；

流动相：正离子模式：2mM乙酸铵乙腈，梯度洗脱条件；

流动相：正离子模式：0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱条件；

流动相：负离子模式：水乙腈，梯度洗脱条件；

流速：0.2～0.5ml/min；

柱温：20～50℃；

进样量：0.5～4μL；

质谱条件：

电喷雾正、负离子切换模式采集；

(2)提取：在20g果蔬中加入20ml含酸的乙腈-水溶液，在匀浆机中高速匀质2min；