[发明专利]一种负载型石墨烯/TiO2

权利要求书

1.一种负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，该方法包含：

S1、将钛合金片在浓度为1mol/L～1.5mol/L的草酸溶液中浸泡15-20分钟，除去钛合金片表面的氧化层，并烘干；

S2、将烘干后的钛合金片在二氧化钛溶胶中浸泡50-70分钟的时间，取出后在300-400℃下烘烤；

S3、待其自然冷却至室温，将烘烤后的钛合金片在二氧化钛-石墨烯复合溶液中浸泡90～120分钟，取出并置于300～400℃下烘烤；

S4、重复3-5次步骤S3；所述二氧化钛溶胶的制备方法包括：

S21、将氨水和TiOSO₄溶液同时滴加入去离子水，并不断搅拌使得反应物混合均匀，搅拌过程中保持pH值为7～9，生成沉淀悬浮液，陈化25～40分钟；其中，TiOSO₄与氨水的浓度比为1:6～8；

S22、将沉淀悬浮液进行固液分离，获得的白色沉淀用去离子水洗涤3～5次，将洗涤完成后的白色沉淀用去离子水稀释得到白色悬浊液；

S23、向白色悬浊液中滴加浓度为20％～25％的H₂O₂，在滴加过程中不断搅拌，滴加完后进行机械搅拌130～160min，并辅以紫外照射30～60min，搅拌完成后静置12～14h，得到过氧钛酸溶液；

S24、将过氧钛酸溶液加入去离子水，调节溶液浓度为0.5～1.5wt％，再加入异丙醇,异丙醇的添加量为调整后溶液质量的0.2～1.5wt％；

S25、将获得的溶液进行机械搅拌5～6h，并加热至35-40℃，搅拌完成后，静置24h；

所述二氧化钛-石墨烯复合溶液的制备方法包括：

S31、将氢氧化钛与去离子水混合，超声分散后得到氢氧化钛的分散液，然后添加适量的浓度为15-25wt％的过氧化氢溶液；

S32、待反应结束后，冷却至25℃～28℃，向反应后的溶液中加入石墨烯，机械搅拌，使其充分溶解；

S33、待充分溶解后，将反应液加热至130～140℃，加热时间为20-24h，冷却后得到二氧化钛-石墨烯复合溶液。

2.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S21中，反应完成时的pH值为7～8。

3.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S22中，白色悬浊液中氧化钛的浓度为0.08～0.12mol/L。

4.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO2光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S23中，H₂O₂与Ti⁴⁺的摩尔比为5:(1～1.5)。

5.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S31得到的氢氧化钛分散液中，氢氧化钛的浓度为220～250mg/L，过氧化氢与氢氧化钛的摩尔比为1:1。

6.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S32步骤中，石墨烯在溶液中的浓度为130～150mg/L。

7.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S2中烘烤时间为2～5h。

8.如权利要求1所述的负载型石墨烯/TiO₂光催化膜的制备方法，其特征在于，所述S3中烘烤时间为1～3h。