[发明专利]负载镍/氧化镍的碳纳米纤维电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种负载镍/氧化镍的碳纳米纤维电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米木质纤维分散于超纯水中，真空抽滤后干燥得到纳米木质纤维薄膜；(2)将步骤(1)中得到的纳米木质纤维薄膜置于镍盐溶液中浸泡后取出干燥，再高温碳化处理得到镍/碳纳米纤维薄膜材料；(3)将步骤(2)中得到的镍/碳纳米纤维薄膜材料通过电氧化处理即得到负载镍/氧化镍的碳纳米纤维电极材料。本发明将氧化镍与碳纳米纤维相结合，结合两者的优异性能，弥补了单一电极材料的使用限制，大大增加了电极材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于储能材料领域，尤其涉及一种电极的制备方法。

背景技术

储能器件为一种可以实现能量转变和存储的装置。随着现代化进程的不断发展，对储能器件的需求量也在不断增加，因此，急需研发出高性能的储能器件。储能器件通常分为电池及电容器两大类，电池能量密度大而功率密度小，电容器则相反。上述不同主要取决于储能器件的储能机理，其与电极材料密切相关。

电极材料是储能器件的重要组成部分，常用的电极材料主要是过渡金属氧化物，如氧化镍、氧化钌、氧化钴等，以及碳材料，如石墨烯、碳纳米管、活性碳等。其中金属氧化物具有较高的理论容量，但是导电性差、比表面积较小、电压范围较窄等问题限制了金属氧化物在储能材料中的进一步发展。碳材料具有良好的导电性且具有较宽的电压窗口，但理论容量较低、接触电阻较大。

为了解决上述材料的弊端，可采用复合的方式将金属氧化物与碳材料相结合以同时获得二者的优势。但是，现有的制备电极的方法常采用的是将活性物质与粘结剂、导电剂等混合制成浆料后再涂覆于集流体上，其中粘结剂和导电剂的加入在很大程度上影响电极材料的电阻以及润湿性，从而影响其导电性能及电容性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有优异导电性与电容性的负载镍/氧化镍的碳纳米纤维电极材料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种负载镍/氧化镍的碳纳米纤维电极材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纳米木质纤维分散于超纯水中，真空抽滤后干燥得到纳米木质纤维薄膜；纳米木质纤维具有良好的成膜性，在抽滤过程中因为滤水失重使得其纤维自组装成膜，干燥后会得到柔性的膜；

(2)将步骤(1)中得到的纳米木质纤维薄膜置于镍盐溶液中浸泡后取出干燥，再高温碳化处理得到镍/碳纳米纤维薄膜材料；高温碳化时，镍离子会被还原成镍单质；

(3)将步骤(2)中得到的镍/碳纳米纤维薄膜材料通过电氧化处理即得到负载镍/氧化镍的碳纳米纤维电极材料；电氧化处理的作用是将单质镍氧化成氧化镍，增加材料的电容性能。

上述制备方法中，需要先将纳米木质纤维制备成薄膜形式再浸泡于镍盐溶液中，若纳米木质纤维先浸泡吸附镍离子，则难以采用抽滤的形式使镍离子附着在纳米木质纤维上并成膜，因为镍离子溶于水，在抽滤过程中容易随水抽走，即使存在部分镍离子吸附，分布也会不均匀。实验研究表明，成膜后吸附能解决吸附不均匀、负载量不高等问题，同时方法简单易行。

上述制备方法中，优选的，所述纳米木质纤维由纤维素粉通过酸水解-高压均质法制备得到；所述镍盐溶液中的镍盐为六水氯化镍、六水硫酸镍或六水硝酸镍中的至少一种。

上述制备方法中，优选的，所述步骤(2)中浸泡时控制负载于纳米木质纤维薄膜上的镍盐的质量占镍/碳纳米纤维薄膜材料总质量的10％-70％，更优选的，为30-60％。镍盐的负载量对后续电极材料的性能有较大的影响，镍盐的负载量需要控制更优选的控制为30-60％，电极材料的电化学性能最优。