[发明专利]高纯度苯磺酰氯的合成方法在审
| 申请号： | 201811543756.5 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109438289A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 刘明荣;陆军;刘辉;吴志民;许佳 | 申请（专利权）人： | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/86;C07C303/42 |
| 代理公司： | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人： | 高娟 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯磺酸盐 苯磺酰氯 高纯度 制备 合成 提纯 电子化学品 氯化试剂 苯磺酸 重结晶 溶剂 中和 生产 | ||
1.一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）以苯磺酸为原料，反应制备得到苯磺酸盐；
（2）将步骤（1）中合成的苯磺酸盐通过重结晶的方法进行提纯，除尽杂质得到苯磺酸盐；
（3）将步骤（2）中提纯得到的苯磺酸盐在溶剂中和氯化试剂反应制备得到苯磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（1）中采用的溶剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇、DMF、1,4-二氧六环、乙二醇中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（1）中所采用的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化锌、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锶、碳酸钡、氧化镁、氧化锌中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（2）中所采用的溶剂是以下物质中的一种或多种的混合物：水、甲醇、乙醇、异丙醇。
5.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（3）中，所采用的溶剂是以下物质中的一种或多种的混合物：苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（3）中所采用的氯化试剂为以下物质中的一种或者多种：氯磺酸、二氯亚砜、三光气、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷。
7.根据权利要求1所述的高纯度苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（3）中，苯磺酸盐与氯化试剂的摩尔质量比为1:1.1-2.5。
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