[发明专利]一种测定爆珠中7种着色剂的方法在审
申请号: | 201811544055.3 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109696494A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 李雪梅;陈章玉;杨文武;张建铎;许力;蒋佳芮;宋春满 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生;亢能 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 着色剂 爆珠 超高效液相色谱 相对标准偏差 标准溶液 串联质谱 含量分析 样品处理 回收率 灵敏 检测 配置 分析 | ||
1.一种测定爆珠中7种着色剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1)、标准溶液配置
步骤(2)、样品处理
称取一定量爆珠于离心管中,加入适量水,用匀浆机匀浆,再加正己烷涡旋振荡,离心,取水相层滤膜过滤后待分析;
步骤(3)、超高效液相色谱串联质谱分析
分析条件如下:
色谱柱:Acquity BEH C18柱,2.1×100 mm,1.7µm;流动相:A为含10 mmol/L乙酸铵的纯水,B为甲醇;洗脱程序:0 min 75% A,2 min 50% A,4 min 25% A,5 min 75% A,9 min 75%A;流速;0.3 mL/min;进样量:2 μL;柱温:30 ℃;
质谱扫描方式:正、负离子两种模式;监测方式:多反应监测;喷雾电压:3000 V;雾化气压力:750 L/h;辅助气压力:50 L/h;离子源温度:120 ℃;
步骤(4)、计算
以外标法进行定量分析,即以着色剂的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.99;对提取后的样品待测液进行测定,测得着色剂的定量离子对峰面积,代入标准曲线求得样品中的着色剂的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,标准溶液配置方法如下:
分别称取7种着色剂标准物质0.025g至25mL容量瓶中,精确至0.0001 g,用纯水定容,配制成浓度为1000μg/mL的单一标准储备液,然后移取每种单一标准储备液各1 mL至10 mL容量瓶中,用纯水定容,得到每种着色剂浓度为100 μg/mL的混合储备液,4℃保存备用。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,称取爆珠0.2 g于50 mL离心管中,加入20 mL水,用匀浆机15000 r/m匀浆2 min,再加5 mL正己烷涡旋振荡2 min,4000 r/m离心5 min,取水相层用0.22 μm滤膜过滤后上机分析。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,7种着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝和赤藓红;7种着色剂的检测参数见表1:
表1 测定的着色剂种类及检测参数
。
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