[发明专利]一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)称取草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在50-90℃中搅拌反应15-45min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；

(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在50-100℃的水浴中搅拌反应15-45min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；

(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为500-900r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；

(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌5-17min后，密封静置2-3天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化1-2天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；

(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在有机溶剂中，以置换老化后的铌镁酸铅湿湿凝胶网络骨架中的水，每天更换一次有机溶剂，5-8天后获得铌镁酸铅湿凝胶；

(6)将步骤(5)得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥，得到铌镁酸铅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水的质量比为(1-2)：(1-0.5)：(5-9)：(18-30)：(2-5)。

3.根据权利要求1所述的铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌速度为600-800r/min。

4.根据权利要求1所述的铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述铌镁前驱液按照1-5滴/秒的滴加速度加入铌镁铅前驱液中。

5.根据权利要求1所述的铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。

6.根据权利要求1所述的铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述超临界干燥在4.5-8.0MPa、温度为230-250℃下进行。