[发明专利]一种高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法有效
申请号: | 201811544413.0 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN111318172B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 王晓慧;韩卓;丛军;孙恩呈;刘璐;宋春燕;袁新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/02;B01D71/60;B01D69/12 |
代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 杨际伟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高分子 修饰 石墨 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1)将清洁处理后的不锈钢网表面涂覆聚多巴胺;
步骤(2)将步骤(1)中表面涂覆聚多巴胺的不锈钢网与氧化石墨烯反应制得氧化石墨烯/聚多巴胺表面涂覆的不锈钢网;
步骤(3)在碱性条件下,通过迈克尔加成反应,将末端带有巯基的聚合物P(MeO2MA-co-OEGMA-SH),接枝在步骤(2)制得的氧化石墨烯/聚多巴胺表面涂覆的不锈钢网上,制得超亲水性的高分子修饰的石墨烯过滤膜;
其中,所述步骤(2)具体为:配置0.3-0.6摩尔/升的氧化石墨烯水分散液,将步骤(1)制得的表面涂覆聚多巴胺的不锈钢网浸泡在其中,在40-45摄氏度下反应5-8小时,取出后用去离子水反复冲洗,在40-50摄氏度下真空干燥12小时,制得氧化石墨烯/聚多巴胺表面涂覆的不锈钢网。
2.根据权利要求1所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中迈克尔加成反应在pH为8.0-9.0,浓度为0.05-0.15 M的Bicine缓冲溶液中进行。
3.根据权利要求1所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中迈克尔加成反应的具体为:将聚合物P(MeO2MA-co-OEGMA-SH)溶解于Bicine缓冲溶液混合均匀,然后将氧化石墨烯/聚多巴胺表面涂覆的不锈钢网置于溶液中,室温下搅拌18-36 h,即可得到高分子修饰的石墨烯过滤膜。
4.根据权利要求1所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中聚合物P(MeO2MA-co-OEGMA-SH)的制备方法包括以下步骤:以2-甲基-2丙烯酸-2(2甲氧基乙氧基)乙酯、寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯为单体,双[2-(2’-溴代异丁酰氧基)乙基]二硫化物为引发剂,溴化亚铜为催化剂,2,2’-联吡啶为配体,通过原子转移自由基聚合反应,合成P(MeO2MA -co-OEGMA-S-S-MeO2MA -co-OEGMA)共聚物;再利用三丁基膦作为还原催化剂,打断聚合物中的二硫键,得到末端带有巯基的聚合物P(MeO2MA-co-OEGMA-SH)。
5.根据权利要求4所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的分子量为475 g/mol。
6.根据权利要求4所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述单体2-甲基-2丙烯酸-2(2甲氧基乙氧基)乙酯和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的投料摩尔比为5:1-20:1,引发剂双[2-(2’-溴代异丁酰氧基)乙基]二硫化物用量为单体2-甲基-2丙烯酸-2(2甲氧基乙氧基)乙酯摩尔量的1/150-1/50,催化剂溴化亚铜用量为单体2-甲基-2丙烯酸-2(2甲氧基乙氧基)乙酯摩尔量的1/50-1/15,配体2,2’-联吡啶用量为催化剂摩尔量的0.5-3倍,所述三丁基膦的用量为P(MeO2MA -co-OEGMA-S-S- MeO2MA -co-OEGMA)质量的1/4-1/2。
7.根据权利要求1-4任一项所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述不锈钢网的规格为500-1800目。
8.根据权利要求1-4任一项所述的高分子修饰的石墨烯过滤膜的制备方法,其特征在于,所述不锈钢网通过以下步骤清洁处理:将所述不锈钢网剪裁至需要的尺寸,浸泡在质量分数为15-20%的稀盐酸中至大部分表面刚好产生气泡,以除去表面氧化层,然后依次在去离子水、无水乙醇,丙酮中超声清洗各10-15分钟,烘干备用。
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