[发明专利]一种CuCo2O4纳米尖晶石催化剂的制备方法

说明书

本发明属合成高活性催化还原催化剂领域，特别涉及一种无定型氧化硅辅助制备CuCo₂O₄纳米尖晶催化剂的制备方法，其具体步骤如下：（1）以铜源、钴源、硅源、乙醇及去离子水为原料，形成混合溶液A；（2）向混合溶液A中加入高聚物粉末，磁力搅拌数小时至高聚物完全溶解，形成溶液B；（3）抽取溶液B进行静电喷涂，取喷涂复合物前驱体焙烧数小时得到固体D；（4）将固体D中放入热碱溶液中浸泡，得到混合溶液E；（5）混合溶液E经抽滤、洗涤、干燥，即得目标产物。本发明设备简单，流程简化，投资成本低廉，目标产物催化活性强，孔隙率高，稳定性好，晶粒尺寸小。

技术领域

本发明属合成高活性催化还原催化剂领域，特别涉及一种无定型氧化硅辅助制备CuCo₂O₄纳米尖晶催化剂的制备方法。

背景技术

对氨基苯酚(p-aminophenol)作为一种非常重要的精细化工材料可以应用于安妥明、扑炎痛等医用药品。化学催化还原法是基于对硝基苯酚制备对氨基苯酚的可行工艺路径，具有重要应用前景，该工艺的关键在于能否制备一种高活性催化还原催化剂。研究表明Pt、Pd、Ag等贵金属催化剂在对硝基苯酚还原制备对氨基苯酚中具有超高的催化活性，但是贵金属催化剂的价格较高，其昂贵成本限制了贵金属催化剂的推广应用。

长期研究表明CuCo₂O₄尖晶石氧化物材料在对硝基苯酚还原中具有一定的催化活性，然而传统方法制备的CuCo₂O₄尖晶石催化剂催化活性并不很高。我们知道传统CuCo₂O₄尖晶石的制备方法是把铜、钴前驱体混合然后高温焙烧获得CuCo₂O₄尖晶石，这样形成的CuCo₂O₄尖晶石材料具有较大的粒子尺寸，表面能较低，催化活性较弱。为了降低CuCo₂O₄尖晶石材料的粒子尺寸，Feng等人通过水热合成法制备了CuCo₂O₄尖晶石氧化物材料，该材料具有较小的粒子尺寸，在过硫酸盐活化中展现了更高的催化活性。Mei等通过尿素辅助燃烧法制备了纳米尺寸的CuCo₂O₄氧化物，其在锂离子电池中阳极材料展现了较高的催化活性。上述这些方法都是使用了水热合成或者其他复杂工艺，分离洗涤等后处理工艺较为复杂。

相对于贵金属催化材料，过渡金属催化材料来源广泛、成本低，更加适宜工业化生产，但是研究发现多数过渡金属催化剂的催化活性在对硝基苯酚还原中难以与贵金属媲美，因此如何优化制备适宜对硝基苯酚还原的高活性过渡金属催化剂成为近年来的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种设备简单，流程简化，投资成本低廉，目标产物催化活性强，孔隙率高，稳定性好，晶粒尺寸小的CuCo₂O₄纳米尖晶石催化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：

CuCo₂O₄纳米尖晶石催化剂的制备方法,可按如下步骤依次实施：

(1)以铜源、钴源、硅源、乙醇及去离子水为原料，形成混合溶液A；

(2)向混合溶液A中加入高聚物粉末，磁力搅拌数小时至高聚物完全溶解，形成溶液B；

(3)抽取溶液B进行静电喷涂，取喷涂复合物前驱体焙烧数小时得到固体D；

(4)将固体D中放入热碱溶液中浸泡，得到混合溶液E；

(5)混合溶液E经抽滤、洗涤、干燥，即得目标产物。