[发明专利]一种斑蝥黄的制备方法

权利要求书

1.一种斑蝥黄的制备方法，其特征在于，该方法包括将β-胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。

2.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化剂I选自过氧化氢、过氧化叔丁醇和过氧化尿素中的至少一种；所述氧化剂II为碱金属次氯酸盐和/或碱土金属次氯酸盐。

3.根据权利要求2所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化剂II为次氯酸钠和/或次氯酸钙。

4.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化剂I的用量为β-胡萝卜素摩尔用量的2～5倍；所述氧化剂II中的有效氯含量为1wt％～5wt％，所述氧化剂II的用量为β-胡萝卜素摩尔用量的1～2倍。

5.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂。

6.根据权利要求5所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂的用量为β-胡萝卜素重量的0.005～0.01倍。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为卤代烷烃。

9.根据权利要求8所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二氯乙烷中的至少一种。

10.根据权利要求1-7中任意一项所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述异构化反应在异构溶剂的存在下进行，所述异构溶剂为C₁～C₅的一元醇；所述异构溶剂的用量为β-胡萝卜素重量的6～7倍。

11.根据权利要求10所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述异构溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种。

12.根据权利要求1-7中任意一项所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的条件包括温度为0～10℃，时间为2～6h；所述氧化反应在pH值呈中性条件下进行；所述异构化反应的条件包括温度为70～100℃，时间为8-24h。

13.根据权利要求12所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的条件包括温度为0～5℃，时间为2～4h。

14.根据权利要求12所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述异构化反应的条件包括温度为70～80℃，时间为8-12h。

15.根据权利要求1-7中任意一项所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，从所述氧化反应产物中分离出油相的方式为将所述氧化反应产物静置分层，得到油层和水层，所述水层用有机溶剂萃取，并将所述萃取得到的有机层与油层合并之后共同作为所述油相。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括在所述异构化反应之前，将所述油相进行提纯，并任选将经提纯之后的油相浓缩至干。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述提纯的方法为将所述油相依次采用亚硫酸钠溶液和水进行洗涤。