[发明专利]一种磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811546690.5 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN109575224A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 闫福安;赵成罡;袁维金 申请(专利权)人: 江西原石科技有限公司
主分类号: C08G18/67 分类号: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/44;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/08
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 李炳生
地址: 331800 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 水性聚氨酯 磺酸盐型 反应器 光固化 丙酮 保温反应 大单体 光敏 制备 催化剂 甲基丙烯酸缩水甘油酯 二元酸 小分子多元醇 不饱和双键 二异氰酸酯 磺酸盐单体 聚酯二元醇 半透明状 理论终点 亲水单体 去离子水 减压 扩链剂 阻聚剂 滴加 蓝光 脱除 脱水 合成 中和
【权利要求书】:

1.一种磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(一)合成光敏大单体

将二元酸、第一催化剂、阻聚剂加入反应器,升温至120±5℃,滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯、保温反应至理论酸值终点,合成光敏大单体;

其中,甲基丙烯酸缩水甘油酯与二元酸的摩尔比2:1;第一催化剂按总体系重量的0.6-1.2%,阻聚剂按总体系重量的0.6-1.2%;

(二)合成磺酸盐型光固化水性聚氨酯

1)将光敏大单体、聚酯二元醇、亲水单体、小分子多元醇、磺酸盐单体加入反应器内100-110℃、真空度为-0.08±0.01MPa脱水1h;

2)撤除真空,降温至50-70℃,加入一半丙酮、催化剂,将二异氰酸酯缓慢滴加入反应器内,1h滴完;

3)保温反应1h后取样并通过二正丁胺法测NCO含量,达到理论终点停止反应;

4)降温至50±2℃,加入中和剂反应30-40min;

5)用剩余丙酮调节粘度,控制温度在50±2℃,加入去离子水、扩链剂,高速搅拌条件下扩链反应30-40min;

6)升温至60-70℃减压脱除丙酮,得到无色透明或半透明状泛蓝光的磺酸盐型光固化水性聚氨酯;

其中,所用原料按照重量份数计为:

光敏大单体 2.1-8.15

聚酯二元醇 5.51-13.99

小分子多元醇 0.91-3.45

亲水单体 0.07-0.9

磺酸盐单体 0.62-6.94

二异氰酸酯 8.68-17.99

中和剂 0.05-0.7

丙酮 17.45-24.51

扩链剂 0.06-0.8

第二催化剂 0.1-0.15

去离子水 44.4-50.5。

2.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的光敏大单体部分所用的二元酸选自乙二酸、戊二酸、庚二酸、壬二酸、二聚酸中的一种或多种。

3.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的第一催化剂为十二烷基三甲基溴化铵,和/或所述的第二催化剂为二月桂酸二正丁基锡。

4.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的阻聚剂为对甲氧基苯酚,和/或所述的中和剂为三乙胺。

5.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的聚酯二元醇为聚碳酸亚丙酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己内酯二醇中的一种或多种。

6.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的小分子多元醇为丁二醇、己二醇、三羟甲基丙烷、1,4-环己烷二甲醇中的一种;优选三羟甲基丙烷、1,4-环己烷二甲醇。

7.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的亲水单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或多种。

8.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的磺酸盐单体为BY3306型磺酸盐、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种。

9.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。

10.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的扩链剂为乙二胺、间苯二甲胺中的一种或多种。

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