[发明专利]一种磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法在审
申请号: | 201811546690.5 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109575224A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 闫福安;赵成罡;袁维金 | 申请(专利权)人: | 江西原石科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/44;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/08 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 李炳生 |
地址: | 331800 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性聚氨酯 磺酸盐型 反应器 光固化 丙酮 保温反应 大单体 光敏 制备 催化剂 甲基丙烯酸缩水甘油酯 二元酸 小分子多元醇 不饱和双键 二异氰酸酯 磺酸盐单体 聚酯二元醇 半透明状 理论终点 亲水单体 去离子水 减压 扩链剂 阻聚剂 滴加 蓝光 脱除 脱水 合成 中和 | ||
1.一种磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(一)合成光敏大单体
将二元酸、第一催化剂、阻聚剂加入反应器,升温至120±5℃,滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯、保温反应至理论酸值终点,合成光敏大单体;
其中,甲基丙烯酸缩水甘油酯与二元酸的摩尔比2:1;第一催化剂按总体系重量的0.6-1.2%,阻聚剂按总体系重量的0.6-1.2%;
(二)合成磺酸盐型光固化水性聚氨酯
1)将光敏大单体、聚酯二元醇、亲水单体、小分子多元醇、磺酸盐单体加入反应器内100-110℃、真空度为-0.08±0.01MPa脱水1h;
2)撤除真空,降温至50-70℃,加入一半丙酮、催化剂,将二异氰酸酯缓慢滴加入反应器内,1h滴完;
3)保温反应1h后取样并通过二正丁胺法测NCO含量,达到理论终点停止反应;
4)降温至50±2℃,加入中和剂反应30-40min;
5)用剩余丙酮调节粘度,控制温度在50±2℃,加入去离子水、扩链剂,高速搅拌条件下扩链反应30-40min;
6)升温至60-70℃减压脱除丙酮,得到无色透明或半透明状泛蓝光的磺酸盐型光固化水性聚氨酯;
其中,所用原料按照重量份数计为:
光敏大单体 2.1-8.15
聚酯二元醇 5.51-13.99
小分子多元醇 0.91-3.45
亲水单体 0.07-0.9
磺酸盐单体 0.62-6.94
二异氰酸酯 8.68-17.99
中和剂 0.05-0.7
丙酮 17.45-24.51
扩链剂 0.06-0.8
第二催化剂 0.1-0.15
去离子水 44.4-50.5。
2.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的光敏大单体部分所用的二元酸选自乙二酸、戊二酸、庚二酸、壬二酸、二聚酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的第一催化剂为十二烷基三甲基溴化铵,和/或所述的第二催化剂为二月桂酸二正丁基锡。
4.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的阻聚剂为对甲氧基苯酚,和/或所述的中和剂为三乙胺。
5.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的聚酯二元醇为聚碳酸亚丙酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己内酯二醇中的一种或多种。
6.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的小分子多元醇为丁二醇、己二醇、三羟甲基丙烷、1,4-环己烷二甲醇中的一种;优选三羟甲基丙烷、1,4-环己烷二甲醇。
7.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的亲水单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或多种。
8.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的磺酸盐单体为BY3306型磺酸盐、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种。
9.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
10.如权利要求1所述磺酸盐型光固化水性聚氨酯的制备方法,其特征在于所述的扩链剂为乙二胺、间苯二甲胺中的一种或多种。
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