[发明专利]一种磷酸掺杂的聚苯并咪唑交联膜的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸掺杂的聚苯并咪唑交联膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）聚苯并咪唑溶液的制备：

将聚苯并咪唑聚合物粉末溶解于有机溶剂A中配置聚苯并咪唑溶液；所述有机溶剂A为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上；

（2）聚苯并咪唑交联膜的制备：

取上述聚苯并咪唑溶液，在搅拌过程中，加入氮杂环烯烃、对氯甲基苯乙烯，得到混合溶液；采用该混合溶液铸膜，干燥，得到聚苯并咪唑交联膜；

上述混合液中，聚苯并咪唑聚合物质量浓度5%-20%；氮杂环烯烃质量浓度1%-10%；对氯甲基苯乙烯质量浓度0.1-0.5%；对氯甲基苯乙烯将与聚苯并咪唑聚合物、氮杂环烯烃进行反应形成长链网络，而杂环基团的引入提供了磷酸结合位点，从而提高了磷酸掺杂含量；

（3）磷酸掺杂聚苯并咪唑电解质膜的制备：

将步骤（2）中所得聚苯并咪唑交联膜置于质量浓度85%-90%的磷酸中浸泡，得到磷酸掺杂聚苯并咪唑电解质膜。

2.按照权利要求1所述制备方法，其特征在于：

所述步骤（2）中于铸膜用混合溶液中加入苯乙烯，用于调节所得交联膜的机械强度，所述混合溶液中苯乙烯质量浓度1%-10%。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氮杂环烯烃为乙烯基吡咯、丙烯基吡啶、乙烯基咪唑中的一种或二种以上。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述步骤（2）中于铸膜用混合溶液中还加入引发剂，步骤（2）中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、N,N二甲基苯胺中的一种或二种以上；所述引发剂于铸膜液中的质量浓度为0.01-0.1% 。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

对步骤（2）所得聚苯并咪唑交联膜进行如下后处理过程，具体为将制得的聚苯并咪唑交联膜在去离子水中煮沸2h以上，除去残留的溶剂，干燥得处理后的聚苯并咪唑交联膜。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述聚苯并咪唑聚合物粉末的制备方法为：于多聚磷酸中加入联苯四胺，通入氮气保护，机械搅拌，100-160℃保持2-72h；继续升温至180-220℃，依次加入间苯二甲酸和五氧化二磷，反应2-72h，得到聚合物产物；将产物倒入氢氧化钠水溶液中浸泡10-48h后过滤，得聚苯并咪唑聚合物；干燥，研磨得到所需聚苯并咪唑聚合物粉末。

7.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

所述多聚磷酸与联苯四胺质量比50:1-5:1；间苯二甲酸与联苯四胺质量比2:3-1:1；五氧化二磷与联苯四胺质量比1:6-1:3；氢氧化钠水溶液质量浓度10%-40%。