[发明专利]一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法在审
申请号: | 201811548693.2 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109682920A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 张祥;林清湖;蒋晓炜;柏乐;孙雪平;卢盖 | 申请(专利权)人: | 海南核电有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/24;G01N30/64 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 任超 |
地址: | 572733*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保护柱 标准曲线制作 离子色谱仪 标准溶液 待测溶液 离子色谱 捕获柱 分析柱 淋洗液 柱子 阴离子抑制器 电导检测器 密闭环境中 色谱工作站 智能自动化 自动进样器 标准曲线 浓缩溶液 人为误差 在线浓缩 发生器 定量环 十通阀 柱塞泵 平衡 脱气 吸入 洗脱 装样 冲洗 分析 浓缩 再生 检测 配置 制作 | ||
本发明涉及一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法,所述的系统包括离子色谱仪和色谱工作站;所述的离子色谱仪,包括淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱、脱气盒、十通阀、AXP泵、保护柱、分析柱、阴离子抑制器、电导检测器;所述的方法,包括以下步骤:步骤一、定量环装样及柱子平衡:待测溶液经过AS‑HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡;步骤二、在线浓缩:待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩;步骤三、洗脱和检测:DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析。本发明只需配置一个标准溶液就能完成标准曲线的制作,整个过程在密闭环境中,减少了人为误差,实现了标准溶液智能自动化的分析。
技术领域
本发明属于水质分析技术领域,具体涉及一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法。
背景技术
常规的离子色谱标准曲线的制作通过配置不同浓度的标准溶液,但配置不同浓度的标准溶液,由于实验过程中人为干扰因素多,导致标准曲线灵敏度不高,制作不准确,同时,操作繁琐、耗时,分析效率低。基于这些问题研究发明一种利用十通阀切换的程序,利用10mL定量环和保护柱做浓缩柱,利用柱塞泵将样品送到分析柱的分析方法,实现自动、快速、准确、可靠的在线标准曲线的制作。
目前,国内外通过离子色谱检测痕量离子的方法通过大定量环到分析柱分析,但由于大定量环有较大的压力和死体积,标准曲线的制作灵敏度不高,无法做到较低浓度离子的检测,基于这些问题开发一种在线制作标准曲线、增加了痕量离子的检出下线。
在线阀切换技术—在线富集技术—离子色谱分析方法,不仅避免了试样在操作容器中的多次转移,从而大大减少了人为误差,而且节省试样与试剂,操作更方便、简洁。同时,通过工作站的编程,在线富集、在线浓缩,提高了检测数据的可靠性。
本发明通过人工智能的方式,首次实现在线制作标准曲线、在线加标、增加了痕量离子的检出下线,在水中分析领域有着重大突破,填补了离子色谱分析中自动制作标准曲线的空白,也为痕量离子的检测奠定了基础。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种离子色谱在线标准曲线的制作方法,需解决技术问题是通过编程来控制阀切换、AXP泵动作、柱子在线富集实现智能、在线、自动制作标准曲线。
本发明的技术方案如下:一种离子色谱在线标准曲线制作的系统,包括离子色谱仪和色谱工作站;所述的离子色谱仪,包括淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱、脱气盒、十通阀、AXP泵、保护柱、分析柱10、阴离子抑制器、电导检测器;
其中,所述的淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱和脱气盒依次相连后再连接至十通阀的一个连接口上;十通阀的另一个连接口依次连接AXP泵和淋洗液瓶;十通阀的另一个连接口依次连接保护柱、分析柱、阴离子抑制器和电导检测器;
所述的淋洗液瓶与柱塞泵连接,用于对高纯水进行捕获;所述的捕获柱与淋洗液发生器连接,用于产生KOH淋洗液;所述的淋洗液发生器与自再生捕获柱连接,用于对淋洗液进行捕获;所述的自再生捕获柱与脱气盒连接,用于去除电解产生的氢气;所述的AXP泵左端连接淋洗液瓶,右端连接十通阀,为十通阀的定量环中的样品提供动力,实现待测样品的分析;所述的十通阀,用于通过切换将从脱气盒传来的淋洗液输送到保护柱和分析柱中进行平衡;所述的分析柱与阴离子抑制器连接,用于降低淋洗液背景;所述的阴离子抑制器和电导检测器连接,用于对离子进行检测;
所述的色谱工作站,除控制离子色谱仪的工作外,还用于采集电导检测器的信号,并自动保存和计算分析结果。
进一步的,所述的十通阀,设有连接口13、连接口14、连接口15、连接口 16、连接口17、连接口18、连接口19、连接口20、连接口21和连接口22;
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