[发明专利]纤维素基多孔碳膜的制备方法在审
申请号: | 201811548710.2 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109678507A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 贺义凡 | 申请(专利权)人: | 贺义凡 |
主分类号: | C04B35/52 | 分类号: | C04B35/52;C04B35/622;C04B35/626 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710000 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纤维素溶液 纤维素 多孔碳膜 纤维素基 分散液 粉末性 蒸馏水 多级孔结构 纤维素薄膜 纤维素溶解 超声处理 电学性能 固体溶解 快速冷却 马弗炉 预氧化 真空泵 吗啉 碳化 液氮 油浴 薄膜 过滤 剥离 贯通 | ||
本发明公开一种纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将α‑纤维素溶解在N‑甲基吗啉水溶液中,油浴下搅拌,得到α‑纤维素溶液;(2)将α‑纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体;(3)将粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,超声处理,得到纤维素分散液;(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内干燥,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中预氧化后碳化1h。本发明方法简单,制备得到的薄膜厚度约为1.5μm,具有丰富贯通的多级孔结构,电学性能好,在电流密度为0.5A/g下循环5000次时,容量仍能保持85%。
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种纤维素基多孔碳膜的制备方法。
背景技术
全球经济的飞速发展促使人们对能源的需求也日益增加,能源作为现代文明的支柱产业之一,越来越受到人们的重视。然而,随着传统化石燃料等不可再生能源的不断消耗以及随之而来的环境污染问题的日渐加剧,清洁能源的开发、储存及其二次利用显得尤为重要。同时,新型储能器件的研究成为可再生能源开发与利用的关键。作为一种绿色无污染的新型储能装置,超级电容器以功率密度高、使用寿命长、不污染环境、使用的温度范围宽等优点引起了众多研究者的关注。目前,应用于超级电容器的电极材料大致可分为碳材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。以碳材料为电极的超级电容器,其储能机理为双电层电容机理。相比于基于赝电容机理的超级电容器,基于双电层电容机理的超级电容器研究更广泛、商业化程度更高,其中应用的碳电极材料主要包括活性炭、炭黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯以及碳气凝胶等。碳膜是20世纪80年代中期发展起来的一种新型无机分离膜。
发明内容
本发明提供一种纤维素基多孔碳膜的制备方法,制备的多孔膜,循环性能好。
纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将α-纤维素溶解在N-甲基吗啉水溶液中,在120-140℃油浴下搅拌2-3h,得到α-纤维素溶液;
(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;
(3)按照物料比1g:100mL,将步骤(2)得到粉末性固体溶解在4℃的蒸馏水中,然后超声处理10-15min,得到纤维素分散液;
(4)将所述纤维素分散液用真空泵在PTFE膜上过滤,然后连同PTFE膜在烘箱内干燥,剥离,得到纤维素薄膜,然后在马弗炉中在320-350℃下预氧化5-6h,然后以1.5℃/min的升温速率升温至800℃,在氮气氛围中碳化2h,然后以5℃/min的升温速率升温至1000℃再碳化1h。
优选地,所述N-甲基吗啉水溶液的质量浓度为10-15%。
优选地,步骤(1)中所述搅拌的转速为3000rpm。
优选地,所述超声处理的条件为:超声功率400W、超声频率35KHz。
优选地,步骤(4)中所述干燥的条件为:温度30-45℃,时间10-13h。
本发明的优点:
本发明方法简单,制备得到的薄膜厚度约为1.5μm,,具有丰富贯通的多级孔结构,电学性能好,在电流密度为0.5A/g下循环5000次时,容量仍能保持85%。
具体实施方式
实施例1
纤维素基多孔碳膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将α-纤维素溶解在质量浓度为10%的N-甲基吗啉水溶液中,在120℃油浴下搅拌3h,所述搅拌的转速为3000rpm,得到α-纤维素溶液;
(2)将α-纤维素溶液放置在液氮中快速冷却,形成粉末性固体,然后在4℃下保存;
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