[发明专利]一种合成橡胶塑解剂的方法

说明书

本发明公开了一种合成橡胶塑解剂的方法，属于橡胶助剂技术领域。该方法是将苯甲酸和2,2'‑二氨基二苯二硫混合，在无氧条件下加热熔融，然后温度升至170～190℃进行酰化反应，同时进行蒸馏，直至不再有水蒸出，冷却至室温，得到粗产品，将粗产品进行后处理后得到橡胶塑解剂。本发明采用苯甲酸作为酰化试剂更加环保，也有助于降低生产成本。反应在无溶剂条件下进行，不需要溶剂，生产成本低，生产效率高，后处理简单，产品的产率高，适于工业化推广应用。

技术领域

本发明属于橡胶助剂技术领域，更具体地说，涉及一种合成橡胶塑解剂的方法。

背景技术

塑解剂又称塑炼促进剂或化学增塑剂。橡胶塑炼时加入塑解剂比起单纯靠机械作用或靠氧化作用的塑炼来说，可大大地提高塑炼效率，节省塑炼时间和能量。

过去在工业中广泛使用的化学塑解剂的主要成分为五氯硫酚，是具有“苯-硫”结构的一类化合物。五氯硫酚具有良好的低温塑解作用，但是，合成五氯硫酚的原料和在生产过程中的副产品对于环境和人类的健康有极大的危害。因此，基于环保的考虑，欧美国家自20世纪90年代就停止生产和使用五氯硫酚类的化学塑解剂，当前国际上使用的橡胶化学塑解剂的主体成分已经从五氯硫酚及其锌盐改变为2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物，其结构式如下：

2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物也具有“苯-硫”结构，是十分有效的橡胶化学塑解剂，具有气味小、无毒、安全、环保的特点，由于不含多氯苯结构，所以它在合成和使用过程中对环境较为友好。但是由于生产工艺的问题，2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物类化学塑解剂的价格要高于五氯硫酚系列产品。近年来，由于世界范围内的环保要求，轮胎制造商已经纷纷开始采购和使用2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物替代五氯硫酚，逐渐形成每年数万吨的需求规模。针对2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物在价格、成本方面的限制，于合成路线上着力，最大限度的降低产品成本已非常必要。

目前，2,2′-二苯酰氨基二苯基二硫化物的合成方法主要有以下两种：

(1)以苯胺为原料生成苯并噻唑，再水解得到双氨基苯基二硫化物，然后与苯甲酰氯缩合得到产物，合成步骤如下：

(2)以邻氯硝基苯为原料，通过二硫化得到二硝基苯基二硫化物，再还原，生成邻氨基苯硫酚，然后二硫化，与苯甲酰氯缩合得到产物，合成步骤如下：

以上两种合成方法中，最后一步均采用苯甲酰氯为酰化试剂，而苯甲酰氯气味大、刺激性强、价格较贵且较难储存，且塑解剂的产率并不高。

公开日为2009年9月16日的中国专利200910097074.0公开了一种橡胶塑解剂，由以下用量的原料制备而得：C₈-C₂₂脂肪酸，苯甲酸，壬二酸，钴化合物，铁化合物，镍化合物，酞菁蓝，锌化合物，制备方法包括：将C₈-C₂₂脂肪酸置于反应器中，搅拌加热至80～90℃加入苯甲酸，壬二酸，钴化合物，铁化合物，镍化合物，酞菁蓝，锌化合物，在100～150℃保温20～60min，真空抽去水份后，放料即得橡胶塑解剂产物。该塑解剂虽然有一定的塑解性，但是其具有着色作用，应用范围较小。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种环保、高效、低成本的合成橡胶塑解剂2,2′-二苯酰氨基二苯基二硫化物的方法。

技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种合成橡胶塑解剂的方法，将苯甲酸与2,2'-二氨基二苯二硫在无溶剂条件下进行酰化反应得到粗产品，经后处理后得到橡胶塑解剂，反应式为：