[发明专利]一种单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法在审
申请号: | 201811549638.5 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109589885A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 牟川淋;邓淇铮;胡佳欣;余亚兰;王林元;邓洪波;肖国清 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;C08L91/00;C08L5/04;C08K5/101;C08J3/24 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 郭萍 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微囊 微流控装置 海藻酸钙 过渡管 含油 油/水乳液 单分散性 葡萄糖酸 单分散 钙离子 络合物 收集管 流体 内酯 制备 混合器 形貌 海藻酸钙凝胶 海藻酸钠 交联反应 流体通过 流体注入 入口液体 物质失活 释放 微囊包 注射管 变性 水解 载物 | ||
1.一种单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制内油相、第一水相、第二水相和外油相流体
①配制内油相流体
将活性物质溶解剂、苯甲酸苄酯和油溶性乳化剂混合均匀即得内油相流体,活性物质溶解剂和苯甲酸苄酯的总质量与油溶性乳化剂的质量之比为1:(0.02~0.08);
将油溶性活性物质、活性物质溶解剂、苯甲酸苄酯和油溶性乳化剂混合均匀即得内油相流体,活性物质溶解剂和苯甲酸苄酯的总质量与油溶性乳化剂的质量之比为1:(0.02~0.08);
将油溶性活性物质、苯甲酸苄酯和油溶性乳化剂混合均匀即得内油相流体,活性物质和苯甲酸苄酯的总质量与油溶性乳化剂的质量之比为1:(0.02~0.08);
该步骤中所述的活性物质溶解剂为油类物质;
②配制第一水相流体
将氯化钙与乙二胺四乙酸二钠溶解于水中并调节pH值至6.8~7.2,乙二胺四乙酸二钠与氯化钙反应形成钙离子络合物并溶解于水中,然后加入海藻酸钠和水溶性乳化剂并搅拌至完全溶解,即得第一水相流体;第一水相流体中,氯化钙与水的质量比例为(0.004~0.01):1,乙二胺四乙酸二钠与氯化钙的摩尔比为(1.05~2):1,海藻酸钠与水的质量比为(0.01~0.06):1,水溶性乳化剂与水的质量比为(0.005~0.020):1;
③配制第二水相流体
将葡萄糖酸-δ-内酯溶解于水中即得第二水相流体;第二水相流体中,葡萄糖酸-δ-内酯与水的质量比为(0.01~0.02):1;
④配制外油相流体
将油溶性乳化剂溶解于大豆油中即得外油相流体,外油相流体中油溶性乳化剂与大豆油的质量比为(0.02~0.08):1;
(2)制备含油海藻酸钙微囊
将内油相流体通过注射管注入微流控装置的过渡管中,将第一水相流体和第二水相流体经双入口液体混合器混合后注入微流控装置的过渡管中,将外油相流体注入微流控装置的收集管中,在过渡管中形成单分散的油/水乳液,油/水乳液进入收集管中形成单分散的油/水/油复乳,收集油/水/油复乳,静置,葡萄糖酸-δ-内酯自水解释放出的H+与钙离子络合物反应释放出Ca2+,Ca2+与海藻酸钠发生交联反应生成海藻酸钙凝胶作为微囊囊壁,即得含油海藻酸钙微囊;
(3)洗涤
分离出含油海藻酸钙微囊并用水进行洗涤;
步骤(1)通过调整内油相流体的组成使内油相流体的密度与步骤(2)中第一水相流体与第二水相流体经双入口液体混合器混合形成的水相的密度的差异不超过5%。
2.根据权利要求1所述单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制内油相流体的流量为200~600μL/h,第一水相流体的流量为200~800μL/h,第二水相流体的流量为200~800μL/h,外油相流体的流量为4000~12000μL/h。
3.根据权利要求1或2所述单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的静置时间至少为1h。
4.根据权利要求1或2所述单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的活性物质溶解剂植物油、乙酸丁酯、液体石蜡中的至少一种。
5.根据权利要求4所述单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于,所述的植物油包括大豆油、花生油、麻油、橄榄油。
6.根据权利要求1或2所述单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于,还包括将步骤(3)所得含油海藻酸钙微囊置于钙盐溶液中浸泡进行微囊囊壁的二次交联的操作。
7.根据权利要求6所述单分散性含油海藻酸钙微囊的制备方法,其特征在于,所述钙盐溶液的浓度为0.01~0.2g/mL,浸泡时间至少为10min。
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