[发明专利]一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法有效
| 申请号： | 201811549906.3 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109608366B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 杨荣华;张秀玲;汪海;李忠浩 | 申请（专利权）人： | 山东第一医科大学(山东省医学科学院) |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/58 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 271016 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提高 单体 合成 用间苯二 甲酸 二甲 收率 纯度 生产 方法 | ||
1.一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括N2气吹扫，加入磺化料，加入部分甲醇，升温升压反应，加入剩余甲醇、催化剂，阶梯升温反应；所述磺化料与甲醇的质量比为：2.2-2.4：1；
所述磺化料，以质量含量计，包括间苯二甲酸-5-磺酸77.16-77.69%；间苯二甲酸0.042-0.054%；硫酸14.36-16.11%；SO33.68-4.06%；
所述N2气吹扫，压力达0.01-0.05MPa；所述加入部分甲醇，甲醇的加入量为总重量的35%-50%；
所述升温升压反应，提高压力达到0.05-0.25MPa，将釜温20-50分钟升至45-49.5℃，维持50-90分钟；
所述加入剩余甲醇、催化剂，催化剂加入量为磺化料质量的0.01-0.016%；
所述催化剂为二丁基氧化锡；
所述阶梯升温反应，将釜温30-60分钟内升至64-67℃维持60-80分钟，再将釜温在20-50分钟内升至75-80℃并维持该温度30-60分钟。
2.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述生产方法，还包括确定反应终点；所述确定反应终点，观察酯化釜分馏塔顶温度的变化情况，所述观察酯化釜分馏塔顶温度的变化情况，塔顶馏分温度由65-67℃稳定一段时间后快速上升，升至70-72℃稳定一段时间后呈继续上升趋势，控制酯化釜反应温度为75-80℃继续反应25-40 分钟；取样分析酯化液的皂化值达到理论计算值的95%以上、酯化料取样采用液相分析间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的纯度超过95.5%说明酯化反应接近反应终点，控制酯化釜反应温度为75-80℃继续反应10-25 分钟，即可结束酯化反应。
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