[发明专利]一种N-乙基全氟己基乙基磺酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种N‑乙基全氟己基乙基磺酰胺的制备方法，其包括如下步骤：（1）将乙胺气体溶解在溶剂中，在50~80℃温度下，滴加全氟己基乙基磺酰氯，进行充分反应，其中全氟己基乙基磺酰氯和乙胺气体的摩尔比为1：1~3；（2）滴毕后，继续在50~80℃温度下，反应搅拌2~24h；（3）冷却、过滤，得到固体物；（4）采用甲苯对固体物进行洗涤，甲苯回收循环使用，得到残余物；（5）采用三氯甲烷对残余物在75~80℃温度下进行重结晶；（6）冷却、过滤、干燥，得到N‑乙基全氟己基乙基磺酰胺，反应收率高，副产物少，反应废液少。

技术领域

本发明涉及含氟表面活性剂及杀虫剂的技术领域，尤其是涉及一种N-乙基全氟己基乙基磺酰胺的制备方法。

背景技术

氟虫双酰胺是新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，由日本农药株式会社研发，可激活鱼尼丁受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放，对几乎所有的鳞翅目类害虫均具有很好的活性，还对成虫和幼虫都有优良的活性，而且作用速度快、持效期长不降解。

现有技术中，替代 PFOA/PFOS 的含氟表面活性剂的制备方法主要为电解氟化法和含氟烷基碘调聚法。Simons等在专利US2519983中描述了采用相应的碳氢酰氟和酰氯为原料，先转化为全氟酰氟，再水解，蒸馏即得含氟羧酸。但电解氟化法制备的产品纯度不高。

杜邦专利 US3132185，US3226449，US3234294 描述了另一种含氟乳化剂的制备方法，即将四氟乙烯与五氟化碘和碘一同反应制备全氟碘乙烷，并以此为调聚剂与四氟乙烯反应，制备全氟烷基碘，然后将全氟烷基碘以发烟硫酸、三氧化硫或氯磺酸处理制备全氟羧酸。但该方法由于直接使用强氧化剂氧化全氟烷基碘，腐蚀性强，同时产生的废酸废液非常多。

近年也有使用光氧化法制备全氟醚类的含氟乳化剂的报道，如 CN101648122B，这种方法制备的含氟乳化剂由于是一种混合物，在稳定性上远不如单一化合物。

因此，寻找一种腐蚀性小，产生废液较少，产品纯度高，稳定性好的含氟表面活性剂的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种N-乙基全氟己基乙基磺酰胺，弥补了氟虫酰胺难降解的缺陷，几乎所有的鳞翅目类害虫均具有很好的活性，对成虫和幼虫都有优良的活性，而且作用速度快、持效期长；同时所得中间产物收率高，纯度高，且副产物少，生产成本低，危险性小，容易实现工业化生产。

本发明的上述发明目的一通过以下技术方案得以实现的：

一种N-乙基全氟己基乙基磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：

（1）将乙胺气体溶解在溶剂中，在50~80℃温度下，滴加全氟己基乙基磺酰氯，进行充分反应，其中全氟己基乙基磺酰氯和乙胺气体的摩尔比为1：1~3；

（2）滴毕后，继续在50~80℃温度下，反应搅拌2~24h；

（3）冷却、过滤，得到固体物；

（4）采用甲苯对固体物进行洗涤，甲苯回收循环使用，得到残余物；

（5）采用三氯甲烷对残余物在75~80℃温度下进行重结晶；

（6）冷却、过滤、干燥，得到N-乙基全氟己基乙基磺酰胺。

通过采用上述技术方案，将乙胺气体溶解在溶剂中，使得乙胺充分溶解在溶剂中，有利于提高乙胺与全氟己基乙基磺酰氯之间反应的充分性；在温度为50~80℃条件下进行反应，生成N-乙基全氟己基乙基磺酰胺和氯化氢，反应过程中会生成中间产物，利用甲苯分离、三氯甲烷重结晶分别对终产物进行提纯，从而生成纯度高、收率高的N-乙基全氟己基乙基磺酰胺。

本发明进一步设置为：所述溶剂选用甲苯、环己烷、石油醚、异丙醚中的一种。