[发明专利]一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法在审
| 申请号： | 201811550138.3 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109535039A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 刘建国 | 申请（专利权）人： | 湖北优世达科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/06;C07C303/44 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 黄凯 |
| 地址： | 437217 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 全氟己基 乙基磺酸 一步法合成 发烟硫酸 冷却 乙基磺酸盐 硫酸盐 上层 反应条件 升温回流 蒸馏甲醇 反应瓶 混合液 重量比 滴加 分层 甲醇 收率 下层 制备 过量 过滤 | ||
1.一种一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将全氟己基乙基磺酸盐投入反应瓶中；
（2）升温至100~110℃，保持20~30min；
（3）然后冷却至48~52℃，滴加发烟硫酸，全氟己基乙基磺酸盐与发烟硫酸的重量比为1:1~3；
（4）滴毕后，在80~90℃的温度下反应，搅拌4~6h；
（5）冷却分层，下层为发烟硫酸，上层为硫酸盐和全氟己基乙基磺酸固体；
（6）向上层混合液中加入过量甲醇，升温回流30~40min；
（7）冷却过滤，得到硫酸盐；再蒸馏甲醇，得到全氟己基乙基磺酸。
2.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述全氟己基乙基磺酸盐选用全氟己基乙基磺酸钾或者全氟己基乙基磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述发烟硫酸可采用硫酸替代。
4.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）中在升温过程中，向反应瓶内抽负压，真空度为0.09MPa。
5.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述步骤（3）中发烟硫酸的滴加速度不宜过慢，5~10min滴加完成。
6.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述步骤（5）中冷却过程采用快速降温，将80~90℃在8~10min内降至室温。
7.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述步骤（6）中甲醇与全氟己基乙基磺酸混合液中全氟己基乙基磺酸所占的重量比为33.3~50%。
8.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述步骤（7）中蒸馏甲醇的温度为65~70℃。
9.根据权利要求1所述的一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于：所述步骤（6）中甲醇采用乙醇、丙醇或者丁醇中的一种替代。
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