[发明专利]一种低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201811550458.9 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109851785B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 李成章 | 申请(专利权)人: | 苏州予信天材新材料应用技术有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 丁静静 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸湿 耐热 聚酰亚胺 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物,其特征在于,该聚合物分子链中包括式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示的重复结构单元,
式(Ⅰ)中,X为苯并芳杂环的二价官能基团,其结构式如式(A)~(E)任一所示,
式(Ⅱ)中,Y为苯并芳杂环的二价官能基团,其结构如式(F)~(J)任一所示:
式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,R为-CH3或-CF3,R为相同结构或不同结构;m和n为自然数,m和n为相同值或不同值。
2.权利要求1所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在极性非质子性溶剂中,加入苯并芳杂环二胺,在25~50℃下搅拌溶解完全;再降温至10~20℃,加入4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)、4,4’-(4,4’-六氟异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)或两者的混合物,搅拌聚合10~18小时,形成聚酰胺酸树脂;再快速升温至200~240℃之间,搅拌回流0.5~3小时,得到该低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物。
3.根据权利要求2所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的制备方法,其特征在于,所述极性非质子性溶剂为N-环己基吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、异喹啉中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的制备方法,其特征在于,所述苯并芳杂环二胺为:5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并恶唑、5-氨基-2-(3-氨基苯)苯并恶唑、2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑、2,6-二(3-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑、2-(3-氨基苯基)-6-(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑、5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并咪唑、5-氨基-2-(3-氨基苯)苯并咪唑、2,6-二(4-氨基苯基)苯并二咪唑、2,6-二(3-氨基苯基)苯并二咪唑、2-(3-氨基苯基)-6-(4-氨基苯基)苯并二咪唑中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的制备方法,其特征在于,在制备过程中,固形物的质量分数为5~45%。
6.权利要求1所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的微粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备聚酰亚胺的悬浊液:将聚酰亚胺树脂溶液与不良溶剂混合,在-20~20℃、1800~7800rpm条件下制备聚酰亚胺的悬浊液;
(2)浸泡分离:对步骤(1)得到的聚酰亚胺的悬浊液进行离心过滤,得到聚酰亚胺微粒的滤饼,用不良溶剂对其进行浸泡,再离心分离,重复3次,得到聚酰亚胺微粒的滤饼;
(3)干燥研磨:对步骤(2)得到的聚酰亚胺微粒的滤饼进行干燥研磨,得到低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的微粒。
7.根据权利要求6所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的微粒的制备方法,其特征在于,所述不良溶剂为丙酮、甲醇的混合物,其中,丙酮、甲醇的体积比为1:1。
8.根据权利要求6所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的微粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,不良溶剂与聚酰亚胺树脂溶液的体积比为0.5~5:1 。
9.根据权利要求6所述低吸湿、高耐热型聚酰亚胺增韧聚合物的微粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥研磨的程序如下:50℃下干燥4hr后研磨,70℃下干燥4hr后研磨,130℃下干燥4hr后研磨,180℃下干燥2hr后研磨,240℃下干燥2hr。
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